分散液液微萃取2气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚易崇书,杨迎春,钟周(成都信息工程学院资源环境学院,大气环境模拟与污染控制四川省高校重点实验室,四川成都,610225)摘要:针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法。实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8min,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析。实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5164%。将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86%～122%,相对标准偏差(RSD)为313%～713%(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定。中图分类号:X832文献标志码:A引言0间甲苯酚是酚类化合物中比较具有代表性的一种物质,在医药、农药、香料、染料、抗氧剂、合成树脂等领域有广泛的应用,比如把它用作矿物浮集剂,消毒剂等。它通过吸入、食入和皮肤吸收等途径侵入体内,对皮肤、粘膜等有腐蚀作用和强烈的刺激作用,并具有致癌、致畸、致突变的作用1-2,而且可能会引起脏器的损害,是中国68种以及美国EPA确定的129种环境优先控制污染物之一3。中国地表水环境质量标准(GHZB121999)中对间甲苯酚等挥发性酚类物质的含量限值也有很严格的要求。在环境中,由于分析物含量很低而不适用于直接进行仪器分析测定,需要对样品进行浓缩和富集预处理。常用的萃取方法包括液2液萃取(LLE)4、固相萃取(SPE)5、液相微萃取(LPME)6、液2液微萃取(LLME)7、固相微萃取(SPME)8等。然而液2液萃取、固相萃取有耗时长,有机萃取剂用量大,成本高等缺点;液相微萃取虽术9-10,它操作比较简单且快速,富集效率高、成本低、对环境友好。将其与高效液相色谱和气相色谱等联用,已应用于水样中多环芳烃苯系物11、有机磷农药12、菊酯类农药13及苯系物14等有机污染物的分析测定。文中将分散液液微萃取技术与气相色谱联用,建立了新的测定环境水样中间甲苯酚的方法,操作步骤简单快速,得到了较低的检出限。1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津2010型气相色谱仪,DB21石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),KQ2500B型台式离心机。间甲苯酚标准溶液:准确称取1.000g间甲苯酚样品于1000mL容量瓶中,配制成1.00g/L储备液,置于4℃避光保收稿日期:2012206205基金项目:四川省教育厅重点课题资助项目(09ZA016)第1期易崇书等:分散液液微萃取2气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚91存,使用时用水逐级稀释。其余试剂(氯苯、乙醇、丙酮等)均为分析纯,实验用水为超纯水。1.2色谱检测条件载气为高纯氮气(纯度为99.999%),流速30mL/min;燃气为高纯氢气(纯度为99.999%),流速30mL/min;空气流速300mL/min,分流比为90:10。柱温130℃,气化室温度250℃,检测器(FID)温度220℃。1.3分散液液微萃取的操作步骤30mL的带塞尖底离心管中移入25mL间甲苯酚样品溶液,加入适量的氯化钠,震荡使其完全溶解,然后用注射器快速加入一定量分散剂2萃取剂的混合溶液,摇匀之后立即形成水/分散剂/萃取剂的乳浊体系,室温静置几分钟,以3000r/min离心,水相中的萃取剂经过离心后沉积到离心管底部,用气相色谱的微量进样针吸取1μL沉积相直接进样进行测定。结果与讨论2采用富集倍数来评价不同萃取条件下的提取效率,富集倍数(EF)为萃取后目标分析物在沉积相中的浓度(Csed)与样品中目标分析物的原始浓度(C0)的比值:CsedEF=C0式中:Csed为萃取后目标分析物在沉积相中的浓度(mg/L),C0为样品中目标分析物的原始浓度(mg/L)。2.1萃取剂和分散剂种类的选择影响分散液液微萃取效率的一个重要因素就是萃取剂种类的选择,选择萃取剂的原则:萃取剂的密度比水的密度大,不溶于水,对目标分析物的萃取能力强,有较好的色谱行为,且不影响目标分析物的定性定量分析。考察了二氯甲烷、氯苯、四氯化碳、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯对水样中间甲苯酚的萃取效果。实验发现,三氯...