HPLC法测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷含量的研究撰写时间：202X年XX月XX日佘雪花潘馨摘要目的：建立测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（14∶KG-*3/586），色谱柱为ChromCoreTMC18（5μm，4.6×250mm），流速1.0mL·min-1，检测波长为334nm，柱温30℃，进样量20μL。结果：毛蕊花糖苷在2.13～106.4μg/mL范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992），平均加样回收率在97.63%，RSD为0.63%。结论：该方法准确可靠，且重现性好，为参麦地黄丸质量标准研究提供参考。关键词参麦地黄丸;毛蕊花糖苷;HPLC;含量测定中图分类号R284.1文献标志码A文章编号17-8517（2021）4-32-03ApplicationofHPLCintheVerbascosideContentDeterminationofShenmaiDihuangPillsSHEXuehuaPANXin*SchoolofPharmacy，FujianUniversityofTraditionalChineseMedicine，Fuzhou350122，ChinaAbstract：ObjectiveToestablishamethodfortheVerbascosidecontentdeterminationinShenmaiDihuangPills.MethodsHighperformanceliquidchromatographymethodwasusedwithChromCoreTMC18（250mm×4.6mm，5μm）.Themobilephasewasamixtureofacetonitrile-water（0.1%）glacialaceticacid（14∶KG-*3/586）.Flowratewas1.0mL/min，thedetectionwavelengthat334nm，.Columntemperaturewas30℃andsampleloopvolumewas20μL.ResultsThecalibrationcurvewaslinearwithintherangeof2.13～106.4μg/mLofVerbascoside（r=0.9992），theaveragerecoveryratewas97.63%，RSDwas0.63%.ConclusionThemethodispreciseandreliable，whichcanbeusedforthequantitationcontrolofShenmaiDihuangPills.Keywords：ShenmaiDihuangPills;Verbascoside;HPLC;ContentDetermination参麦地黄丸始载于清代张秉成《成方便读》，是补益剂中补阴剂的代表方，由熟地黄、山药、山茱萸、泽泻、茯苓、牡丹皮、麦冬、北沙参八味中药组成1。参麦地黄丸具有养阴润肺之功效，临床上主要用于肺肾两虚、咳嗽气喘、咽干口燥2-3。其中，熟地黄滋肾填精为主药，毛蕊花糖苷常被作为熟地黄质量控制的指标性成分，具有抗氧化、增强免疫功能等作用4-5。目前参麦地黄丸质量标准仅有丸剂的常规制剂检查项，缺少有效成分的含量控制1。为更好控制参麦地黄丸的质量，本研究建立了HPLC法测定其毛蕊花糖苷含量，以期进一步提高参麦地黄丸的质量标准。1仪器与材料1.1仪器日本岛晶LC-20AT高效液相色谱仪;在线脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、DAD检测器、LCsolution工作站（岛晶制造）;数控超声波清洗器KQ-5DE型（昆山市超声仪器有限公司）;OHAUS型万分之一电子分析天平（奥豪斯仪器（常州）有限公司）;Milli-Q超纯水系统（美国，Millipore公司）。1.2材料参麦地黄丸由福州海王金象中药制药有限公司生产提供（批号：1905071、1905072、1904162、1905081、1904152）;毛蕊花糖苷对照品（批号：AF8051802），购自成都埃法生物科技有限公司;乙腈为色谱纯（天津市福晨化学试剂厂），冰醋酸为分析纯（天津市福晨化学试剂厂），水为自制超纯水，其余试剂均为分析纯（天津市福晨化学试剂厂）。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备精密称取毛蕊花糖苷2.66mg，置于25mL容量瓶中，加流動相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品储备液。再精密量取1mL置10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，配制成10.64μg/mL对照品溶液。2.1.2供试品溶液的制备取本品细粉约10g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇1mL，称定重量，加热回流30min，放冷，用甲醇定容，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.3阴性对照溶液的制备按处方比例称取参麦地黄丸处方饮片（除熟地外），按照制备工艺制成参麦地黄丸缺熟地的阴性样品，并按上述供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。2.2色谱条件与系统适用性试验色谱柱：ChromCoreTMC18（5μm，4.6×250mm）;流动相：乙腈-0.1%冰醋酸溶液（14∶KG-*3/586）;流速：1.0mL/min;...