食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定1范围本标准规定了食品中多环芳烃（萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并（1,2,3-c,d）芘、二苯并（a,h）蒽和苯并（g,h,i）苝）的液相色谱测定方法和食品中多环芳烃（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并（1,2,3-c,d）芘、二苯并（a,h）蒽和苯并（g,h,i）苝）的气相色谱-质谱法测定方法。本标准适用于除食品添加剂、动植物油脂外食品中多环芳烃含量的测定。本标准不适用于食品中萘挥发性较强组分的定量分析。第一法高效液相色谱法2原理试样中的多环芳烃用正己烷提取，提取液浓缩至近干，乙腈溶解后，用PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取填料和C18固相萃取填料净化，浓缩定容后，通过高效液相色谱分离，测定各种多环芳烃在不同激发波长和发射波长处的荧光强度，用外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2正己烷(C6H14)：色谱纯。3.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。3.1.4硅藻土：色谱纯。3.1.5N-丙基乙二胺固相萃取填料（PSA）：粒径40μm。3.1.6C18固相萃取填料：粒径40μm~63μm。3.2试剂配制乙腈-丙酮混合溶剂（6+4）：量取600mL乙腈，加入400mL丙酮，混匀。3.3标准品多环芳烃（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并（1,2,3-c,d）芘、二苯并（a,h）蒽和苯并（g,h,i）苝）有证标准溶液（200μg/mL），于-18℃下保存。3.4标准溶液配制3.4.1多环芳烃标准中间液（1000ng/mL）：吸取多环芳烃有证标准溶液0.5mL，用乙腈定容至100mL。在-18℃下保存。3.4.2多环芳烃标准系列工作液（1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL）：分别吸取多环芳烃标准中间液0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，用乙腈定容至100mL。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，带荧光检测器。4.2电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。4.3离心机：转速≥3000r/min。4.4涡旋振荡器。4.5超声波振荡器。4.6粉碎机。4.7均质器。4.8氮吹仪。5分析步骤5.1试样制备5.1.1干样：取样品约500g，经粉碎机粉碎、混匀，制得试样，备用。5.1.2湿样：取样品约500g，将其可食部分先切碎，经均质器充分搅碎均匀，制得试样，备用。5.2试样提取5.2.1粮谷或水分少的食品称取2g～5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞玻璃离心管A中，按以下步骤处理：a）加入10mL正己烷，涡旋振荡30s后，放入40℃超声水浴30min；以4500r/min离心3min，吸取上清液于15mL玻璃离心管B中，氮吹（温度控制在40℃以下）除去溶剂，但不可吹干；离心管A下层用5mL正己烷重复提取两次，每次旋涡混合30s，放入40℃超声水浴5min，以4500r/min离心3min，提取液合并于离心管B中，氮吹近干，加入0.5mL乙腈后，再将正己烷吹尽。b）在离心管B中，加入2mL乙腈，旋涡混合30s，再加入100mgPSA和100mgC18填料，旋涡混合30s，以3000r/min离心3min，取上清液于5mL玻璃刻度离心管C中，离心管B下层再用1mL乙腈重复提取两遍，合并提取液于离心管C中，氮吹蒸发溶剂至近1mL，用乙腈定容至1mL，混匀后，过0.45μm膜，制得试样待测液。5.2.2水产品、肉类和蔬菜等食品称取2g～5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞玻璃离心管中，加1g～2g硅藻土，用玻棒搅匀拌干，以下按5.2.1中a）、b）步骤处理，制得试样待测液。5.2.3油炸食品或熏烘烤的食品称取2g～5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞玻璃离心管A中，按以下步骤处理：a）按5.2.1中a步骤处理。b）在离心管B中，加5mL乙腈-丙酮混合溶剂，旋涡混合30s，以3000r/min离心3min，吸取上清液于15mL玻璃离心管C中，氮吹近干，离心管B下层再用5mL乙腈-丙酮混合溶剂重复提取两次，合并提取液于离心管C中，氮吹近干；c）按5.2.1中b）步骤处理，制得试样待测液。5.3液相色谱法参考条件a）色谱柱：PAHC18反相键合固定相色谱柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或同等性能的色谱柱。b）检测器：荧光检测器。c）流动相：乙腈和水；...