'工作商报检测器响应的探讨徐杰】，吴岳英】，丁伟中2<1.上海大学环境与化学工程学院，上海200444；2.上海大学材料科学与工程学院，上海200072)摘要：采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对多环芳蛭(PAH's)恭、菲、蕙、荧葱和苯并［a］慈等进行测定。提出了摩尔碳原子响应值(Re)和相对摩尔碳原子响应值(H?c)的概念，并描述了不同PAH's的Re和RRc的变化规律。通过多元线性拟合得到了PAH's中两种不同碳原子G和G的个数与摩尔响应值(R)之间的数量关系。关键词：气相色诺法；多环芳炷；摩尔碳原子响应值；相对摩尔碳原子响应值中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020(2010)12・145(H)3.OntheResponsesofFIDtoGCDeterminationofPolycyclicHydrocarbonsXUJie1,WUYueying1,DINGWei-zhong2(LSchoolofEnviron,andChem.Eng.,ShanghaiUniversityShanghai200444^Chinas2.SchoolofMaterialSet.andEng.,ShanghaiUniversity,Shanghai200072,China)Abstract:GCwithFIDwasappliedtothedeterminationofpolycyclicaromatichydrocarbons(PAH's),includingnaphthalene,phenanthrene,anthracene,fluorantheneandbenzCa］anthraceneTheconceptsofmolarcarbonatomresponse(Rc)andrelativemolarcarbonatomresponseCRRc^wereproposed,andregularityofchangeofRcandRRcofthePAH'swasalsodescribed.Thenumericalrelationshipbetweenthenumberofof2differentcarbonatomGandCoofthePAH'sandtheirresponses(R)wasobtainedbymultivariatelinearfitting-Keywords:GC；PAH's；Molarcarbonatomresponse；Relativemolarcarbonatomresponse火焰离子化检测器(FID)是气相色谱分析中最常用的检测器，它不仅灵敏度高、稳定性好,而且对大多数有机物都有响应。为了方便FID在定量分析中的应用，文献口-2］提供了FID对一些简单有机物的相对校正因子，而多环芳炷类化合物的相对校正因子很少见报道家〕。多环芳经(PAH's)是煤焦油、石油等重要能源的主要成分伽】，但也是重要的环境污染物。因此,PAH's的气相色谱测定法日益受到关注。目前,PAH's的定量分析主要通过与标准物质的比较，而商品化的PAH's标准物质品种和数量有限，限制了气相色谱法在测定PAH's中的应收稿日期：2009-06-15基金项目：国家科技部(2006AA11A189)新型高效副产氢能制备技术研究作者简介：徐杰(1983-),男，上海人，硕士研究生，研究方向为环境监测与分析.用。本工作研究了FID对几种PAH's的响应，采用气相色谱法对多环芳炷样品进行分析。1方法原理有机物在氢火焰中裂解为CH•等自由基，然后在空气中按式(1)氧化皿】：在电场作用下，CHO+和e-定向移动，产生电流信号,当有机物的摩尔质量相同时，信号的大小与有机物分子中碳原子数有关。因此，可以将每摩尔碳原子的响应(Rc)定义为:Ra=也=4(2)nanctrn,式中:RG是每摩尔组分，中一个碳原子的FID响应值;R是每摩尔组分i的FID响应值;no是组分，分子中碳原子的个数；A,是组分i色谱峰面积气相色谱法测定多环芳炷时氢火焰离子化理化麻验-化学分册!■>PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)CH・+0—CHCT+e-20101(I)E2・(pA•s)；m,是组分i的进样量(mol)。如果以某一有机物为基准，将试验测得的其他化合物的Rc与其比较，可以得到相对摩尔碳原子的响应值(欧C)，定义为:(3)式中:Res是基准物的每摩尔碳原子的FID响应值。本工作研究的PAH’S化合物见表1。PAH’S化合物分子中不存在杂原子，也没有取代基。2试验部分2.1仪器与试剂Agilent6980N气相色谱仪。PAH's标准物质(纯度＞95%),二硫化碳、蔡为分析纯。2.2气相色谱条件采用DB-5毛细管柱(30mX0.25mm,0.25ptm),载气为氨气,流量为1.0mL•min-1；燃气为氢气，流量为40mL•min"1；助燃气为空气,流量为450mL•min-1；进样器温度300C,FID检测器温度250°C；升温程序：起始温度为70°C,以4°C•min-】速率升温至300进样量为2.0\L,尾吹气为氮气，流量为10mL•min"102.3试验方法分别称取等量的紊、菲、蕙:、荧:t、苯并［a］蕙标准物质(准确至0.0001g),配制PAH's混合标准溶液,该溶液中各种PAH's浓度一致。经气相色谱条件测定,取三次测定平均值。得到票、菲、崽:、荧葱、苯并0］蕙的保留时间...