分光光度法测定焦性没食子酸邓自西洪泽湖戴健(湖南海利化工股份有限公司长沙410007)摘要介绍了以410×10-4mol/L的草酸溶液为参比,用分光光度法于266nm处测定焦性没食子酸的方法。方法简便、快速、精密度好、准确度高,且所需仪器设备简便,分析成本低关键词焦性没食子酸分光光度法中图分类号TQ24311文献标识码分析A文章编号1005-8435(1999)04-0043-02DeterminationofPyrogallolbySpectrophotometryDENGZixiHONGZehuDAIJian(HunanResearchInstituteofChemicalIndustryChangsha410007)AbstractThespectrophotometrywasusedfordeterminationofthecontentsofpyrogallol.Themaximumpeakwasat266nmas4.4×10-4mol/Loxalicacidwasappliedasthereference.Themethodissimpleandprecise,andcostislow.Keywordspyrogallolspectrophotometryanalysis参比溶液(410×10-4mol/L草酸溶液):准确称取01054g分析纯草酸,用水溶解并稀释到1000ml。焦性没食子酸标准溶液:准确称取0110g焦性没食子酸纯品,以参比溶液溶解并稀释至100ml。212实验方法21211样品测定方法准确称取0110g焦性没食子酸样品,用参比溶液溶解并稀释成100ml样品溶液,取1ml此溶液于25ml容量瓶中,用参比溶液稀释至刻度,摇匀后于266nm处测定吸光度A1。同时准确移取1ml焦1前言焦性没食子酸,又名焦酚,是一种多用途的化工产品,主要用于农药、医药、化妆品、橡塑助剂、化学分析试剂等领域1。焦性没食子酸的生产主要以没食子酸为原料。焦性没食子酸在空气中易氧化变色,光照下氧化速度加快。在碱性条件下,它是一种很强的吸剂2。这给焦性没食子酸的测定带来了一定的困难。目前,焦性没食子酸的分析方法有比色法、气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法等2。这些分析方法中,有的分析误差大、操作繁杂,有的仪器设备昂贵,分析成本高。笔者采用草酸溶液代替水,溶解焦性没食子酸,提高焦性没食子酸在溶液中的稳定性,用分光光度法于266nm处测定溶液的吸光度,计算焦性没食子酸的含量,不仅方法简便、快速、结果准确可靠,而且所需仪器设备简便,分析成本低。该方法适用于工业生产中的产品分析。焦性没食子酸含量(m/m)A1·m0·P=×100%A·m01式中:A1———样品溶液吸光度;吸光度;m1———样品质量(A0———标准溶液m0———纯品(g);P———纯品的纯度(%,m/m)。3结果与讨论2实验部分311最大吸收波长的测定以410×10-4mol/L的草酸溶液参比,测定同一样品溶液在不同波长处的吸光度,绘制吸收光谱曲线如图1所示由图1可知:最大吸收211主要仪器与试剂752C型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)。湖南化工第29卷4426615nm。笔者取266nm作为测定波长。分别移取016、018、110、112、114ml标准溶液于25ml容量瓶中,用参比溶液稀释至刻度,测定吸光度与焦性没食子酸浓度的线性关系,测定结果见图4。图4表明:在该浓度范围内,吸光度A与浓度C成良好的线性关系。314方法精密度与准确度测定取样品5个,每个样品平行测定5次,测定方法精密度,测定结果见表1。采用标准加入法测定方法准确度,测定结果见表2。312酸度的影响改变草酸的浓度,以改变参比溶液的酸度,在不同的酸度条件下(其它条件相同),测定吸光度随pH值的变化,结果见图2、图3。由图2、图3可知:在pH值313～319之间,即草酸浓度为114×10-4～610×10-4mol/L时,酸度的影响稳定。故表1方法精密度测定样品编号单次测定结果(%)平均值(%)标准变异偏差系数1234598051998051898052798052598050499.599.699.499.599.499.699.799.599.899.598.598.598.698.398.599.599.698.599.198.90.0870.0870.130.110.130.130.130.110.130.13表2方法准确度测定序号加入量(mg)回收量(mg)回收率(%)1234567110121012151310341045105610611002101215231034105510361089910991510014100100139916100138710771069919表1及表2所示测定结果说明:该方法的变异系数小于012%,精密度好;回收率在99%～101%之间,准确度高。参考文献1杨雄辉·国内外焦榕酚的制备及应用J·湖南化工,1993,23(2):12洪泽湖,邓自西·对提高焦榕酚质量及贮藏稳定性问题的探讨J·湖南化工,1998,28(1):12苏胜培·高效液相色谱法测定焦性没食子酸J·湖南化工,1996,26(4):49313线性范围23作者简...