自制芍黄通便合剂的质量标准探究摘要：目的：建立芍黄通便合剂的质量标准。方法：采用TLC法鉴别大黄、白芍；采用薄层色谱法测定芍药苷的含量。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于观察；芍药苷线性范围是0.136～1.023μg，r=0.9997，平均回收率为97.16%，RSD=0.8%（n=6）。结论：方法简便、专属、准确，可作为本品的质量控制。关键词：芍黄通便合剂；芍药苷；大黄；薄层色谱法；高效液相色谱法中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1673-7717(2012)03-0636-02QualityStandardforShaohuangLaxativeMixtureHUMin1，CAOYang2,GUOTingdong1，HANPing1，LIUYan2，WUJinyang1(1.NanchongCentralHospital，Nanchong637000，Sichuan，China；2.NanchongInstituteforFDC，Nanchong637000，Sichuan，China)Abstract:Objective:ToestablishthequalitystandardforShaohuanglaxativemixture.Method:RadixetrhizomarheiandRadixpaeoniaealbawereidentifiedbyTLC,thecontentofPaeoniflormwasdeterminedbyHPLC.Result:ThespotsinTLCwereclearanddistinguishedwell.ThelinearrangeofPaeoniflormwas0.2～1.5μg，r=0.9998，theaveragerecoverywas98.23%，RSD=0.98%（n=6）.Conclusion:Thismethodissimple,specificandaccurate,itcanbeusedforthequlitycontrolofShaohuanglaxativemixture.Keywords:Shaohuanglaxativemixture；Paeoniflorm；Radixetrhizomarhei；TLC；HPLC。芍黄通便合剂是我院自制制剂，由白芍、大黄、火麻仁、决明子、白术、芒硝、枳实等中药组成，宽肠通便、行气导滞、洁肠净腑，用于气机不畅、腑实不通引起的便秘，阿片类药物引起的便秘，术后便秘、不全性肠梗阻、肠胀气等症，也可用于肛肠术前肠道准备。为有效控制芍黄通便合剂的质量，对制剂中的白芍、大黄进行定性分析，采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。1仪器与试药Waters高效液相色谱仪（2695泵、自动进样器、柱温箱，2487二极阵列检测器，）；电子天平；芍药苷由中国药品生物制品检定所提供（0736-9912），芍黄通便合剂（批号101121、101124、101129、110109、110126、110223）及阴性样品均有我院自制。乙腈、磷酸为色谱纯，水为超纯水，其余试剂试药均为分析纯。2方法与结果2.1TLC鉴别2.1.1白芍的鉴别[1]取本品10mL，蒸干，加5mL乙醇使溶解，取上清液，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2010版附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性样品无干扰。结果见插页Ⅷ图1。2.1.2大黄的鉴别[1]取本品10mL，加盐酸1mL，超声30min，用乙醚分2次振摇提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品，分别加甲醇制成每1mL含大黄酸、大黄素、大黄酚1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的3个橙黄色荧光主斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。阴性样品无干扰。结果见插页Ⅷ图2～3。2.2含量测定2.2.1色谱条件色谱柱Phenomene×Gemini5μC18110A250m×4.60mm，5mm（S/NO：340725-74）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（20∶80），流速：1.0mL×min-1；检测波长：230nm；柱温：37℃，进样量10μL。2.2.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含68.2μg的溶液，即得。2.2.3供试品溶液的制备精密量取本品2mL，加乙醇稀释，摇匀，过滤，取滤液，定容至25mL，即得。2.2.4阴性样品的制备按处方比例制成不含白芍的阴性样品。并按“2.2.3”项下方法制成阴性样品溶液。...