一锅法合成高交联聚苯乙烯大网均孔树脂Ξ及树脂吸附性能研究谢祥林,朱海龙,张尚(湖南师范大学化学化工学院,中国长沙410081)摘要:用硝基苯作溶剂一锅法成功合成了高交联聚苯乙烯大网均孔树脂,树脂的外观较好,具有较高的比表面积(约250m2·g-1),对5g·L-1苯酚溶液中苯酚静态吸附可达180mg·g-1,动态吸附量达298mg·g-1.关键词:高交联聚苯乙烯大孔树脂;一锅法;苯酚中图分类号:O62文献标识码:A文章编号:100022537(2004)0320063203ResearchontheSynthesisofHypercrosslinkedPolystyreneMacroporousResininOneStepandAbsorbabilityoftheReXIEXiang2lin,ZHUHai2long,ZHANGShangAbstract:Hypercrosslinkedpolystyrenemacroporousresinhasbeensynthesizedinnitrobenzenebyonestep.resinhashigherratiosurface(about250m2·g-1)andhigherabsorbabilityforphenolinwater.Keywords:hypercrosslinkedpolystyrene;onestep;phenolThe大网均孔高交联聚苯乙烯树脂是一类树脂结构较为均匀,孔径分布较窄的树脂.这类树脂具有较大的比表面积(100～500m2·g-1),在聚苯乙烯的良溶剂和非良溶剂中都能溶胀.由于这类树脂对各种有机物的吸附性能优良,因而在分析化学、环境保护、制药、食品及生物医学工程等领域得到了成功的运用1～3.但由于合成树脂的工艺复杂,合成时间较长,价格较贵,阻碍了树脂的应用.因此,寻求较为简单的合成方法降低树脂的成本,使此类树脂能够得以广泛应用具有较大的社会意义.本研究主要探讨一锅法合成题述树脂,简化树1实验部分1.1实验仪器和试剂Lambda17UΠVIS紫外可见分光光度计,THZ8821型台式多用恒温振荡器,Monosorb比表面积分析仪.氯甲醚,工业品;大孔聚苯乙烯树脂,自制;硝基苯,分析纯;无水氯化锌.1.2一锅法合成高交联聚苯乙烯大孔树脂称取5.0g交联度6%的大孔聚苯乙烯树脂(白球)置于250mL三口瓶中,用一定量的氯甲醚浸泡过夜加入一定量的硝基苯和一定量氯苯作溶剂,搅拌下用水浴升温到30℃,迅速加入1.5g无水氯化锌作催化剂,反应0.5h,升温至38℃,再加入1.5g无水氯化锌,反应10h(取样测定树脂氯含量).继续加入3.0g无收稿日期:2004201206基金项目:湖南省科技厅资助项目(203320)作者简介:谢祥林(19562),男,湖南省郴州市人,湖南师范大学副教授.主要研究有机高分子Ξ湖南师范大学自然科学学报第27卷64水氯化锌,用油浴升温至110℃,恒温反应10h.反应完成后,从反应器内抽出溶剂,并用一定量酒精洗涤树脂.取出树脂,分别用酒精、5%的盐酸、去离子水洗涤.将树脂置于索式提取器中用无水乙醇洗涤12h.然后用去离子水洗涤,晾干后真空干燥备用.1.3树脂的比表面测定用BET法在Monosorb比表面积分析仪上测定树脂的比表面积.1.4树脂吸附能力测定1.4.1树脂的静态吸附能力测定称取一定量干燥树脂样品置于具塞锥形瓶中,加入25.00mL4.9766g·L-1苯酚溶液,将锥形瓶置于恒温振荡器中在25℃的温度下振荡12h.取出溶液测定其吸光度,并计算此条件下树脂对苯酚的吸附量.1.4.2树脂的动态吸附能力测定称取一定量的树脂用乙醇溶胀,装成柱长为17.8cm,床体积为16.70mL的吸附柱,用浓度为5.0178g·L-1的苯酚溶液以3BV·h-1的流速在室温(约27℃)流过吸附柱,流出液用自动收集器收集,用新配制溴水检验穿漏.2实验结果与讨论2.1一锅法合成高交联聚苯乙烯大孔树脂的结果与讨论称取一定量的交联度为6%的大孔树脂放入三口瓶,加入不同的溶剂和不同量的氯甲醚进行反应,得到的结果如表1所示.表1高交联聚苯乙烯大孔树脂合成条件及性状实验编号项目123456白球Πg氯甲醚ΠmL硝基苯ΠmL氯苯ΠmL氯球含氯量Π%后交联残氯含量Π%比表面积Πm2·g-1树脂外观5.010.030.0015.441.27243.90球形·棕褐色5.015.025.0016.751.35249.50球形·棕褐色5.020.020.0016.702.50233.10球形·棕褐色5.030.010.0016.582.51238.80球形·棕褐色5.05.0030.08.065.20222球形·浅黄色5.010.010.030.08.034.38222球形·浅黄色从表1中氯甲基化后的树脂的氯含量和后交联完成后的树脂的氯含量可知,1,2,3,4号实验中,利用硝基苯作溶剂,改变氯甲醚的用量,树脂的氯含量达15.44%～16.75%,说明氯甲基化的效果是正常的.因此在树脂的氯甲基化过程中,采用硝基苯做溶剂,加入树脂氯甲基化理...