硼化物自生复合材料的制备陈昌明周万城张军叶枫张立同成来飞(西北工业大学材料科学与工程系,西安710072)BarabashOW摘要用电子束悬浮区熔法制备了LaB62ZrB2共晶自生复合材料,其组织为LaB2基体上均匀分布着直径为0.2～1.1Λm的ZrB2纤维。单位面积上的ZrB2纤维数可达到108根ƒcm2。关键词六硼化镧,二硼化锆,自生复合材料,电子束,区域熔炼TF124所谓自生复合材料是指增强相与基体同时形成的两相或多相复合材料,这有区别于外加增强相的复合材料。自生复合材料的制备途径是通过控制其形成的热力学和动力学过程,调整成分和工艺参数来获得所需的微观复合结构。目前有几千种制备自生复合材料的方法,所涉及的材料包括金属、金属间化合物、陶瓷、半导体和有机化合物。通过控制复合结构可以赋予材料一些特殊的性能,包括磁性能、电性能、光学性能及机械性能。将具有不同性质的异质相复合成一体,可望形成新型的材料,具有广泛的应用前景。自生复合材料的一个重要应用领域是高温部件,特别是航空发动机的涡轮部件。作为涡轮叶片用材料,必须具有很高的耐热温度、良好的高温抗蠕变性、抗疲劳性和常温力学性能。目前常用的材料是用定向凝固方法制备的Ni基和Co基高温合金,但其最高工作温度为1100℃,若在更高的温度下使用,则必须寻求一种新的材料体系。大多数硼化物的熔点在3000℃左右,具有良好的热稳定性和抗氧化性。对于某些硼化物共晶体系,可以通过定向凝固方法获得具有定向组织的自生复合材料,可大幅度提高其高温1实验方法实验用LaB6、ZrB2粉末均为乌克兰生产。LaB6的纯度>99.3%,主要杂质含量为:Fe0.5%,Al0.04%,Mg0.01%,Ca0.01%,Si0.015%,Ti0.01%;ZrB2的纯度>98%,主要收修改稿、初稿日期:1996209218,1996205203。国家自然科学基金资助项目---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---58复合材料学报第14卷杂质含量为:Ti0.6%,Fe0.3%,Mg0.3%,Hf0.3%,Ca0.03%,Alo.o4%.。将LaB6和ZrB2粉末按一定比例均匀混合后压实,再用电弧炉熔成直径为6～10mm,长度为80mm的坯锭,然后经电子束区域熔炼进行定向凝固。电子束区熔炉的内部结构示意图如图1所示。改进后的聚焦装置有助于减少挥发物对阴极的污染,提高钨丝阴极寿命和加热电流的稳定性。其最大熔化功率为10kW,熔炼时真空度可达4×10-5*,阴极的移动速度为0～20mmƒmin。实验时用红外光度计测量温度。实验与结果区域熔炼必须在高真空下进行。为了保证电子束的顺利发射,熔炼室的真空度应不低于10-2～10-4*1,否则会引起功率严重失调。LaB6和ZrB2均为高熔点化合物,试样在高温21——试样夹头3——聚焦装置2——原始坯锭,4——环形钨丝,6——凝固后试样5——熔区,图1电子束炉内部结构示意图在气体析出及杂质和本身组分的挥发,而使真空度骤然下降,影响熔化功率的稳定性。因此,原始坯锭的制备是一个非常重要的环节。必须在高纯净的氩气氛保护下进行电弧熔炼,以确保坯锭成分的均匀性和尽可能低的气孔率。LaB6和ZrB2形成二元共晶,其共晶温度为2470℃,共晶点成分为:80wt%LaB6,图2LaB62ZrB2共晶组织(电弧熔炼)ZrB22。图2为经电弧熔炼得到的LaB62ZrB2共晶组织,可见粗大的共晶团组织的基体为LaB6,ZrB2呈针状或纤维状穿过基体。在每个晶粒内部,ZrB2纤维的取向较为一致,但各晶粒间的纤维取向有明显差异,这与共晶团晶粒的取向有关。显然,通过控制凝固条件,使共晶在单向热流的条件下生长,有可能使ZrB2纤维定向地排列在LaB6基体中,从而得到由ZrB2纤维增强的陶瓷基复合材料,以期获得非同寻常的性能。LaB6和ZrB2在高温下有不同程度的挥发,会影响成分的均匀性。为了保证最终组织为均匀的共晶组织,配制了多种不同成分的试样,经电子束炉定向凝固后观察组织的均匀性,寻求合适的成分配比。经观察,在亚共晶组织中,LaB6为依附初生相,共晶组织依附初生LaB6相生长。在局部---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---第4期陈昌明等:硼化物自生复合材料的制备59LaB6会形成规则的正方形和长方形结构(如图3(a)所示),这表明LaB6呈小平面状生长。在过共晶组织中,初生相为ZrB2,其形态呈粒状,局部可观察到花瓣状的ZrB2组织,形态不规则(如图3(b)...