正交试验优选甘草黄酮和皂苷的提取工艺:黄酮皂苷摘要目的:研究甘草的提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计法,以总黄酮、甘草苷、甘草酸为考察指标,对甘草的提取工艺进行优选。结果:优选提取工艺为:90%乙醇提取2次,每次0.5h,溶剂用量15倍。结论:优选的甘草提取工艺简便,稳定,适合工业化生产。关键词正交试验;提取工艺;甘草;总黄酮;甘草苷,甘草酸OptimizationofextractionprocessoftotalflavonoidsandsaponinsofRadixetRhizomaGlycyrrhizaebyorthogonalexperimentLuZiming1,2,YuXianghong2,LiangJunqing2,AnJunyong2,LiuXi第1页共18页aoyan2,TuPengfei1*(1StateKeyLaboratoryofNaturalandBiomimeticDrugs,SchoolofPharmaceuticalSciences,PekingUniversity,Beijingxxxx,China;2BeijingYilingPharmaceuticalCo.,Ltd.,Beijingxxxx,China)Abstract:Objective:ToinvestigatetheextractionprocessofRadixetRhizomaGlycyrrhizae.Methods:TheextractionprocessofRadixetRhizomaGlycyrrhizaewasoptimizedbyL9(34)orthogonalexperimentwiththecontentsoftotalflavonoids,liquiritinandglycyrrhizicacidastheindexwhichweredeterminedbyUVandHPLC.Results:Theoptimalextractionprocesswas:adding15timesof90%alcohol,refluxingandextractingfor2times,0.5hpert第2页共18页ime.Conclusion:TheoptimalextractionprocessofRadixetRhizomaGlycyrrhizaeissimple,satable,andpracticalforindustrialproduction.Keywords:Orthogonalexperiment;Extractionprocess;RadixetRhizomaGlycyrrhizae;Totalflavonoids;Liquiritin;Glycyrrhizicacid中图分类号:R915文献标识码:A文章编号:1004-7484(2012)01-0001-04甘草为豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)、胀果甘草(GlycyrrhizainfataBat)、光果甘草(GlycyrrhizaglabraL.)的干燥根及根茎,是常用中药材,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药的功能[1]。在药品、保健品、化妆品和食品等行业中应用广泛。甘草黄酮和皂苷是其主要的小分子活性化合物[2]。有关甘草提取工第3页共18页艺的报道很多,但大多是单一成分的提取,如甘草酸的超高压法提取[3],超声波法提取[4,5],微波法提取[6],水提、醇提酸沉法[7],泡沫分离法[8]等,异甘草素的CO2超临界萃取[9],光甘草定的超声提取[10],同时对甘草黄酮和皂苷进行提取和分析的研究并不多[11-13],提取工艺采用加氨水或超声波的方法,不适宜工业化生产。本文以甘草总黄酮,甘草苷和甘草酸的含量为考察指标,对提取工艺进行了考察,为提高甘草的有效利用奠定基础。1仪器与试药UV-2550紫外分光光度计(日本岛津公司);Agilent1100Serious高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);SartoriusBS110电子天平(德国赛多利斯公司);HH.S11-2型电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂);98-1-B型电热套(天津市泰斯特仪器有限公司);FW177型中草药粉碎机(天津市索斯第4页共18页特仪器有限公司);旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);SHZ-D型循环水真空泵(河南郑州长城科工贸有限公司)。KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。甘草由河北以岭药业有限公司资源考察部田清存高级工程师鉴定,与中国药典2010版一部乌拉尔甘草正品相符。甘草苷对照品(中国药品生物制品鉴定所,批号:xxxx-xxxx);甘草酸铵对照品(中国药品生物制品鉴定所,批号:xxxx-xxxx);95%乙醇(药用规格);水为超纯水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1甘草总黄酮的含量测定2.1.1溶液的制备对照品溶液依据文献[1]制备。供试品溶液取甘草粉末(过三号筛)0.2057g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇溶液,称定重量,超声处理30min,取出,第5页共18页再称量,用70%乙醇补足减失的重量,滤过,精密取续滤液5mL,置100mL量瓶中,用20%乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。10%KOH显色溶液称取KOH固体10g置100mL容量瓶中,缓缓加入纯净水使之溶解,定容即可。2.1.2测定波长的选择精密量取甘草苷对照品和供试品溶液各1mL,分别置10mL容量瓶中,加10%KOH溶液1mL显色20min,然后加70%乙醇至刻度,摇匀,放置40min后测定,同时以70%做...