生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱研究及5种生物碱的含量测定孙萍萍郭正红杨武德羊波沈成俊沈祥春陶玲肖婷摘要目的：建立生/醋延胡索飲片及配方颗粒的指纹图谱，并测定其中5种生物碱成分（原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀）的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18，流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇（梯度洗脱），流速为1.0mL/min，检测波长为280nm，柱温为30℃，进样量为10μL。以盐酸巴马汀为参照，利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立11批生延胡索饮片、7批生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索配方颗粒的指纹图谱并进行相似度评价;采用上述HPLC法测定41批生/醋延胡索饮片及配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。结果：生延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰12、20个，醋延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰14、16个;各批次同类样品的相似度分别为0.529～0.981、0.342～0.985、0.711～0.999、0.437～0.998。原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测质量浓度的线性范围分别为1.9～38.0、2.0～40.0、2.2～44.0、2.6～52.0、2.3～46.0μg/mL（R2均大于0.9990），加样回收率为100.12%～100.98%（RSD=1.05%～1.90%，n=9），精密度、重复性、稳定性（24h）、耐用性试验的RSD均小于2.0%。不同批次的生/醋延胡索饮片及配方颗粒中上述5种生物碱成分的平均含量分别为0.24～0.46、0.37～0.82、0.24～0.58、0.07～0.75、0.24～0.76mg/g，RSD为12.27%～147.48%。结论：成功建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱;醋制前后延胡索饮片及配方颗粒指纹图谱相似度不一，且其中上述5种生物碱含量差异较大。关键词延胡索;醋制;高效液相色谱法;生物碱;指纹图谱;含量测定R917文献标志码A1001-0408（2020）20-2462-07DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2020.20.06ABSTRACTOBJECTIVE：Toestablishthefingerprintofcrude/vinegar-processedCorydalisyanhusuodecoctionpiecesandtheirdispensinggranules，andtodeterminethecontentsoffivealkaloids（protopine，tetrahydropalmatine，corydaline，berberinehydrochloride，palmatinehydrochloride）.METHODS：HPLCmethodwasadopted.ThedeterminationwasperformedonAgilentTC-C18columnwithmobilephaseconsistedof0.1%phosphoricacidsolution-methanol（gradientelution）attheflowrateof1.0mL/min.Thedetectionwavelengthwassetat280nm，andthecolumntemperaturewas30℃.Thesamplesizewas10μL.Usingpalmatinehydrochlorideasreference，SimilarityEvaluationSystemofTCMChromatographicFingerprint（2012edition）wasusedtoestablishthefingerprintof11batchesofC.yanhusuodecoctionpieces，7batchesofcrudeC.yanhusuodispensinggranules，12batchesofvinegar-processedC.yanhusuodecoctionpiecesand11batchesofvinegar-processedC.yanhusuodispensinggranules.ThesameHPLCmethodwasadoptedtodeterminethecontentsofprotopine，tetrahydropalmatine，corydaline，berberinehydrochlorideandpalmatinehydrochloridein41batchesofcrude/vinegar-processedC.yanhusuodecoctionpiecesandtheirdispensinggranules.RESULTS：Therewere12and20commonpeaksforcrudeC.yanhusuodecoctionpiecesanditsdispensinggranules，and14and16commonpeaksforvinegar-processedC.yanhusuodecoctionpiecesanditsdispensinggranules.Thesimilarityofeachbatchofsametypewere0.529-0.981，0.342-0.985，0.711-0.999，0.437-0.998，respectively.Thelinearrangeofprotopine，tetrahydropalmatine，corydaline，berberinehydrochlorideandpalmatinehydrochloridewere1.9-38.0，2.0-40.0，2.2-44.0，2.6-52.0，2.3-46.0μg/mL（R2>0.9990）.Therecoverieswere100.12%-100.98%（RSD=1.05%-1.90%，n=9）.RSDsofprecision，reproducibility，stability（24h）anddurabilitytestswerealllowerthan2.0%.Theaveragecontentsoffivealkaloidsindi...