离子液体双水相萃取分离芦丁探究摘要：建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1—丁基一3—甲基咪哩([BMIm]BF4)和(NH4)2S04形成的双水相体系萃取分离芦丁的新方法。分别研究了盐的浓度、离子液体浓度、芦丁加入量和溶液pH值对芦丁萃取率的影响。结果表明，(NH4)2S04加入量在1.5g,离子液体加入量在1.5〜2.OmL,芦丁加入量在1.0〜1.5mL,溶液酸度在pH4〜6范围，离子液体双水相体系对芦丁有较髙的萃取率(E%>90%)。关键词：离子液体；双水相；芦丁；萃取分离中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1007-2349(2008)05-0044-02室温离子液体是指在室温或室温附近成液态的熔融盐，具有极低蒸汽压、可调控酸性和极性及特殊选择溶解能力等特点。因此，它是继超临界C02后的又一种极具吸引力的绿色溶剂，被称为环境友好、可设计性溶剂，广泛地应用到有机合成、电化学和分析分离中。水溶性离子液体的水溶液加盐后分成上下两相，一相富含离子液，另一相为盐水相的双水相。刘庆芬等利用离子液体双水相体系对青霉素进行萃取分离研究；邓凡政等利用离子液体双水相体系对于牛血清白蛋白(BSA)萃取分离研究。而利用该体系对芦丁的萃取分离还未见报道，本文用[BMIm]BF4/(NH4)2S04形成的双，水相对芦丁进行萃取分离研究，结果表明，该体系对芦丁有较高的萃取率。1、材料与方法1.1仪器、试剂PHS-3TC型精密酸度计(上海天达仪器有限公司)、752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)、UV-2100双光束紫外可见分光光度计(日本岛津)；离子液四氟硼酸1—丁基一3—甲基咪呢按文献所报道的方法实验室合成，真空干燥过夜；芦丁溶液：0.248mg/mL；Britton-Robinson缓冲溶液：pH2.0〜10.0；所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。1.2实验方法在10mL刻度比色管中加ImL芦丁，1.5mL离子液体，1.5g(NH4)2S04,再用去离子水稀释至5.00mL(在考查酸度的影响时用不同pH的B-R缓冲溶液和去离子水稀释)；成相后取离子液体相(上相)用去离子水稀释至5.OOmL,选取入=353nm测吸光度。通过标准工作曲线求算芦丁萃取率(E%)。2、结果与讨论2.1盐用量对萃取率的影响按照实验方法，保持离子液体1.5mL和芦丁l.OmL用量不变，改变(NH4)2S04的用量,结果如图1,当(NH4)2S04低于0.5g时不成相，在0.7〜2.3之间，随着盐用量的增加萃取率先增大后减少，可能是浓度过大，产生盐效应的原因；在1.5g时萃取率最大为91.3%,当(NH4)2S04超过2.3g时有盐不能全溶完，所以在实验中选2.2离子液体用量对萃取率的影响固定芦丁加入量为lmL,(NH4)2S04为1.5g,改变离子液体的用量，结果如图2,当离子液体低于0.5mL时不成相，在0.6〜2.5mL之间，开始增加较快，当加到1.5mL之后变化就变得平稳，当离子液体超过2.5mL时有极少的盐析出，萃取率也略有下降，综合考虑，笔者选取加1.5mL离子液体较理想。2.3芦丁加入量对萃取率的影响选取1.5mL离子液体,1.5g(NH4)2S04改变芦丁的加入量，结果如图3,在芦丁用量少于1.OmL时增加非常快，但大于1.OmL之后就变化不大,在1.5inL时萃取率达到最大为92.9%,2.OmL之后还略有下降，这可能是到后来离子液体溶解达到饱和，增加在盐那相的溶解的量从而导致萃取率反而略为下降。2.4pH对萃取率的影响固定加1.5mL芦丁，1.5mL离子液体，1.5g(NH4)2S04不变，再用不同pH的B-R缓冲溶液控制不同pH值，对芦丁萃取率的影响如图4,pH值在2.0〜4.0之间对芦丁的萃取率影响较大，但在4.0〜&0之间变化平稳，在6.0时萃取率达92.9%最大，由此可以看出[BMIm]BF4/(NH4)2S04双水相体系萃取分离芦丁的酸度范围较宽，考虑到[BMIm]BF4/(NH4)2S04体系正常的pH值就在4.0-6.0之间，因此，在用该双水相萃取分离芦丁的水溶液时最佳pH值应为4.0〜6.0。3、结论离子液体双水相可以用来萃取芦丁，且萃取效果很好。本实验萃取芦丁的最佳条件为：(NH4)2S04的用量为1.5g,离子液体为1・5〜2.OmL,芦丁加入量为1.0-1.5mL,酸度在4.0-6.0之间。离子液体双水相体系萃取分离芦丁酸度范围宽，分相迅速，界面清晰，萃取过程不发生乳化现象。