研究报告三重串联四级杆液质联用仪测定塑料杯中双酚A迁移量方法研究许彩霞，李亦军，吴斌彬，连小彬，杨希，翁城武，高毅，吴春林（福建泉州出入境检验检疫局综技中心，福建泉州362300）摘要：建立了三重串联四级杆液质联用仪法测定塑料杯中双酚A（BPA）迁移量的分析方法。塑料杯经4种模拟液（水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷）浸泡后，以ZORBAXEclipceXDB-C18色谱柱分离，进行LC-MS/MS多反应监测模式下定性及定量分析。LC-MS/MS定量限为1.5μg／kg，线性范围为10~500ng／L，相关系数r2=0.9991，平均回收率为78.60%~97.92%，相对标准偏差为2.58％～7.65％（n=6）。关键词：双酚A；迁移量；液相色谱串联质谱中图分类号：O631文献标识码：A文章编号：1009-8143（2014）02-0001-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2014.02.01AnalysisofBisphenolAinPlasticCupbyTripleQuadurupoleLiquidChromatography-TandemmassSpectrometryXuCai-xia，LiYi-Jun，WuBin-bin，LianXiao-bin，YangXi，WengCheng-wu，GaoYi，WuChun-Lin（FujianEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Quanzhou，Fujian362300，China）Abstract:DeterminationofbisphenolA（BPA）byTripleQuadurupoleLiquidChromatography-TandemmassSpectrometry（LC-MS/MS）wasestablished.ThemigrationofbisphenolAfromplastidcupwassoackedbyfoursimulants，includingwater，3%（byvolume）aceticacid，10%（byvolume）ethanolandisooctaneusingthesimulatedcontacttemperatureandtime.TheextractwasseparatedonZORBAXEclipceXDB-C18column.QualitativeandquantitativeanalysesofbisphenolAwascarriedoutuderMRMmode.ThelimitofquantitationforbisphenolAmigratefromplasticcupwas1.5μg／kg，themeanrecoveriesfromplasticatthreespikedlevelswere78.60%~97.92%，respectively，withRSDof2.58％～7.65％.Keywords:BisphenolA;miagration;TripleQuadurupoleLiquidChromatography-TandemmassSpectrometry双酚A的化学结构（图1）和雌激素相似，长期、过多的接触双酚A可能会对婴幼儿智力发育造成不良影响[1-2]。当塑料制品被洗涤、加热或施加外力作用时，双酚A渗入食物和水中然后进入人体内。与油、酸等材质相遇也容易析出、溶解于其中。2011/8/EU欧盟指令限制化学物质双酚A被用于生产婴儿奶瓶。同时，要求所有塑料类食品接触材料中，BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。日本《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双有高效液相色谱法[3-6]、气相色谱-质谱法[7-8]、液相色谱-串联质谱法[9-10]等，涉及的样品主要是环境、生物、食品接触材料，还没有采用食品模拟液测定双酚A迁移的报道。本文选择水、3%乙酸水溶液、HHOO图1双酚A结构式Figure1structureof收稿日期：2013-10-31作者简介：许彩霞（1981～），女，硕士，工程师，从事食品检测工作。E-mail:xucaixia088@163.com2014，23（2）2福建分析测试研究报告表水性食品、酸性食品、醇性食品等不同类型的食品，建立了塑料杯中迁移双酚A的液相色谱串联质谱分析方法。结果表明，该法简单、快速、灵敏，能够满足检测限量要求。种模拟浸泡液水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷，分别代表水性食品、酸性食品、醇类食品和脂肪食品。按照DDCEN/TS13130-27：2005标准[4]要求采用灌注方式进行单面试验，注入100mL/0.6dm2浸泡液，用铝箔密封。以可预见最苛刻食品接触条件设置时间、温度。具体条件为水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液70℃下放置4h，异辛烷70℃下放置2h。富集净化：弗罗里硅土层析柱先用甲醇-二氯甲烷（体积比1:4）混合液和10mL甲醇活化，10mL二氯甲烷平衡后，以5mL甲醇-二氯甲烷（体积比1:4）混合液洗脱，过0.22μm滤膜1实验部分1.1仪器与试剂AgilentG6460LC-MSDQQQ三重串联四级杆液质联用仪，美国Agilent公司；分析天平，PL1502-S、BP121S（0.1mg）；有机相滤膜（0.22μm）；双酚A标准品（纯度98.5%）德国Dr.Ehrenstorfer;乙腈、甲醇、乙酸胺均为色谱纯，购于美国Tedia公司。1.2实验条件2结果与讨论液相色谱条件色谱柱ZORBAXXDB-C18混合填料，50mm×4.6mm（id），1.8μm；进...