课题二阿司匹林的合成(时间：45分钟)1．苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮，淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点208℃(3.3kPa)易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。制备原理如下：(1)制备过程中，需在搅拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反应温度维持在25～30℃，说明该反应是________(填“放热”或“吸热”)反应。如温度过高时，则可以采取________________________措施。(2)产品结晶前，可以加入几粒成品的查尔酮，其作用是______________________________________________________________。(3)结晶完全后，需抽滤收集产物。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________________、________________(填仪器名称)。(4)获得的深色粗产品加入活性炭，以95%乙醇重结晶。加入活性炭的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________。解析(1)反应放热，需要控制滴液速度，且在搅拌散热下进行。冰水可以降温，使反应速率减慢。(2)提供晶种，可以加速结晶。(3)抽滤装置中包含吸滤瓶、布氏漏斗。(4)活性炭具有吸附性，从而可以脱色。答案(1)放热冰水浴冷却(2)提供晶种，加速结晶(3)吸滤瓶布氏漏斗(4)吸附脱色2．草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：步骤1：在如图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热6870℃回流共沸脱水。步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。步骤4：常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，得草酸二乙酯57g。(1)步骤1中发生反应的化学方程式是_________________________________，反应过程中冷凝水应从________(填“a”或“b”)端进入。(2)步骤2操作为____________________________________________。(3)步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是________________________。(4)步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和___________________________________________________________。(5)本实验中，草酸二乙酯的产率为______________________________。解析本题考查方程式的书写和化学实验基本操作。(1)草酸中含有2个羧基，可以与2份乙醇发生酯化反应。冷凝管中的水均为下进上出。(2)乙醇和苯为两种互溶的有机物，应用蒸馏法分离。(3)NaHCO3可以除去酸性物质。(4)蒸馏中需要用酒精灯加热，要用温度计指示馏分温度。(5)45g无水草酸为0.5mol，81g无水乙醇为1.76mol，两者反应时，无水乙醇过量，以草酸计算，理论上可生成草酸二乙酯为0.5mol，质量为0.5mol×146g/mol＝73g，所以产率为×100%＝78%。答案(1)(2)蒸馏(3)除去草酸、硫酸等酸性物质(4)温度计、酒精灯(5)78%3．甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。(1)实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有________、烧杯；操作Ⅱ的名称为________。(2)如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_____________________________________________________________________________________________________。(3)在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是____________________；如图2所示抽滤完毕，应先断开_____________________________________之间的橡皮管。(4)纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为________。答案(1)分液漏斗蒸馏(2)过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气(3)得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤抽气泵和安全瓶(4)96%4．3－丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；...