ICS65.080G20DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX肥料中三十烷醇的测定气相色谱法DeterminationoftriacontanolinfertilizersbygaschromatographyXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布目次前言..................................................................................II1范围.................................................................................12规范性引用文件.......................................................................13方法提要.............................................................................14试剂和材料...........................................................................15仪器.................................................................................16分析步骤.............................................................................26.1样品制备.........................................................................26.2提取.............................................................................26.3测定.............................................................................26.4空白试验.........................................................................36.5分析结果表述.....................................................................36.6允许差...........................................................................3附录A（资料性附录）三十烷醇基本信息..............................................4附录B（资料性附录）标准物质气相色谱图............................................5前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生态所、山东农大肥业科技有限公司。本标准主要起草人：孙文丹、杨中锋、张娟、王东岳、刘爽、于军、齐云、赵丽芳、王景超、张开亮、郑树林、苏本玉、丁方军。肥料中三十烷醇的测定气相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中三十烷醇的气相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中三十烷醇的检测。称样量为1.0g时，方法中三十烷醇检出限为30mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样中三十烷醇用三氯甲烷进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1高纯氮。4.2高纯氢。4.3压缩空气。4.4三氯甲烷：色谱纯。4.5磷酸：分析纯。4.6三十烷醇标准品：已知质量分数，≥98.0%。4.7三十烷醇标准溶液：称取0.01g（精确到0.0001g）三十烷醇标准品，用三氯甲烷(4.4)定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。现用现配。5仪器5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2涡漩混合器。5.3高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。5.5金属试验筛：0.5mm。5.6分析天平：精度0.1mg。5.7有机相微孔滤膜：0.45μm。6分析步骤6.1样品制备固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。6.2提取6.2.1液体样品：称取0.5g～1.0g（精确至0.0001g）样品至30mL三氯甲烷中，并加入5mL磷酸，超声、振荡萃取30min，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取两次，合并...