扶正化积合剂质量标准研究[摘要]目的建立扶正化积合剂的质量控制方法。方法对扶正化积合剂中黄芪、淫羊藿、三七进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法对黄芪甲苷进行含量测定。结果扶正化积合剂中黄芪、淫羊藿、三七的薄层色谱均斑点清晰，阴性对照无干扰；黄芪甲苷进样量在0.2102～4.2040μg范围内线性关系良好（r=0.9997），平均回收率为96.8%，RSD为0.87%（n=6）。结论本研究建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强，准确度高，重复性好，可用于扶正化积合剂的质量控制。[关键词]扶正化积合剂；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法；黄芪甲苷[]R284[文献标识码]A[]1673-7210（2015）02（c）-0091-04扶正化积合剂是山东省日照市妇幼保健院（以下简称“我院”）自行研制用于治疗气虚血瘀、痰湿积聚，症见疲乏无力、四肢倦怠、精神不振，痰涎壅盛，舌体胖、舌质黯或有瘀斑、瘀点，苔厚腻，脉沉弦滑的医院制剂，处方由黄芪、炙黄芪、仙鹤草、法半夏、茯苓、三七、鸡血藤、淫羊藿、醋鳖甲、砂仁等十味中药组方而成，具有补气扶正、活血化瘀、化痰散结功能，用于晚期肺癌、胃癌、食管癌等见上证者。为了有效控制扶正化积合剂的质量，本文参照《中国药典》2010年版中的有关鉴别方法，采用薄层色谱法对本制剂中三七[1]11、黄芪[1]283、炙黄芪[1]283、淫羊藿[1]306、进行鉴定分析，笔者参照《中国药典》2010年版一部黄芪项下黄芪甲苷的含量测定方法及其有关资料对其中的黄芪甲苷含量进行了测定。结果显示本方法专属性强，简便易操作，结果准确，且重现性好，可用于控制扶正化积合剂的质量。1仪器与试药1.1仪器LC-10ATVP高效液相色谱仪及其工作站（日本岛津公司）；精密电子天平（瑞士Sartorius）；HHS21.4电热恒温水浴锅（上海医疗器械三厂）；三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；HS3120超声波清洗器（天津市兰博实验仪器设备有限公司）；GZX-9076MBE型数显鼓风干燥箱温控议（上海博迅实业有限公司医疗仪器厂）。1.2试药黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：0781-200311）；黄芪对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号：120974-200609）；淫羊藿对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号：120941-200807）；三七对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号：110737-200415）；甲醇、乙腈为色谱纯，水为三重蒸馏水，甲酸、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、硫酸、三氯甲烷、正丁醇、丁酮、氨水、三氯化铝、氢氧化钠均为分析纯，扶正化积合剂（日照市妇幼保健院制剂室制备，批号：140511、140523、140618、10706），阴性对照品为我院制剂室制备，所用药材均符合《中国药典》2010年版一部有关要求；硅胶G薄层板、硅胶H薄层板（青岛胜海化工有限公司）。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别本制剂的鉴别主要是对君药（黄芪、炙黄芪）、淫羊藿、三七进行了鉴别。2.1.1黄芪的薄层色谱鉴别取本品10mL，加乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至约1mL，作为供试品溶液。另精密称取黄芪对照药材1.0g，并加入乙酸乙酯20mL，超声10min后滤过，滤液浓缩至1mL左右，将其作为对照药材溶液。参考《中国药典》2010年版一部附录ⅥB项下的薄层色谱法进行试验：各吸取供试品溶液、对照药材溶液均为5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为三氯甲烷-甲醇（8.5∶1.5），进行展开，取出并晾干，置NH3蒸气中熏制，365nm波长下行紫外光灯检视。供试品溶液色谱图片显示，在与对照药材溶液色谱的相应位置处，呈现相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液色谱显示其他药味无干扰。见图1（封三）。2.1.2淫羊藿的薄层色谱鉴别取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取鉴别项下供试品溶液和淫羊藿对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10∶1∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品色谱显示其他药味无干扰。见图2（封三）。2.1.3三七的薄...