桑椹提取物的研究【摘要】桑椹为桑科植物桑的干燥果穗，既是食品又是药品。桑椹提取物质量标准的研究，对安徽及其周边地区盛产的这一药用植物品种的资源开发和综合利用都具有重要的意义。本文通过对桑椹的药理作用和临床应用的大量资料的研究，确定了桑椹提取物中的主要功效成分为花色普和芦丁。本文建立了桑椹提取物桑椹中花色昔的紫外检测和芦丁的HPLC检测方法。综合考虑原料质量和工业生产的可操作性，制定了以水分，炽灼残渣，重金属含量，花色昔和芦丁含量为指标的桑椹提取物质量标准，系统地规范了桑椹提取物质量控制的各项指标。【关键词】桑椹提取物芦丁【】R284【文献标识码】A【】2095-1752（2012）31-0009-02桑椹为桑科落叶乔木桑树(Moru、albaL.)的干燥果穗，又名桑实、乌桑椹、文武实、黑桑椹、桑枣、桑椹子等。主要分布于北半球的温带地区并扩展至亚热带至热带山区，但除澳洲和南极洲之外的各大洲均有分布，在中国大部分地区均产，主产四川南充、合川、涪陵，江苏南通、镇江，浙江嘉兴、吴兴、桐乡、余杭，山东临胸、菏泽，安徽阜阳、芜湖、蚌埠，辽宁彰武、绥中、凤城，河南商丘，许昌，山西太原等地。此外，新疆、云南、陕西、湖南、湖北等地亦产[l]。但作为药用始载于唐《新修本草》，列于木部中品，述于桑根白皮项下:“桑椹味甘寒、无毒，单食主消渴。”除此以外桑椹在许多中药著作中都有记载，如《本草纲目》有“捣汁饮，解酒中毒;酿酒服，利水气，消肿”等，另外，桑椹的作用在《本草拾遗》、《滇南本草》、《本草求真》、《随息居饮食谱》中也有记载。鲜桑椹中含有大量水分(80%-85%)，此外含总糖(12%-15%，其中转化糖为9%-19%)、粗纤维(0.91%)、粗蛋白(0.8%-1.8%，其中蛋白质为0.36%)、[游离酸(0.3%-1.86%)等[2]。对此，吴祖芳，陈智毅，杨正宪，肖更生[6]等对桑椹的营养组分进行研究。1、实验材料，仪器和试剂桑椹（安徽济人药业有限公司提供），芦丁对照品对照品（中国药品生物制品检定所），无水乙醇分析纯（上海化学试剂有限公司），95%乙醇分析纯（上海苏爵化学试剂有限公司），醋酸钠分析纯（上海化学试剂有限公司），磷酸分析纯（上海化学试剂有限公司），盐酸分析纯（上海化学试剂有限公司）；SHB一111真空泵（上海亚荣生化仪器厂），数显恒温水浴锅（郑州长城科工贸有限公司），电子天平（上海良平仪器仪表有限公司），电热恒温干燥箱（上海三发科学仪器有限公司）超声波清洗器（上海浦超超声波仪器设备有限公司），高速离心机（Sigllla公司）纯水器（ELGALab认/ater公司）2、实验方法2.1芦丁含量的测定2.1.1对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并制成每lmL含0.lmg的溶液，即得。2.1.2供试品溶液的制备精密称取烘干后的桑椹提取物50mg，用纯甲醇溶液超声溶解后定容至50mL，摇匀，13000转/分高速离心10min，摇匀，用微孔滤膜滤过，取滤液，即得。2.1.3色谱条件及系统适应性照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一0.4%磷酸水溶液(55:45，v/v)为流动相;检测波长芦丁为360nm，理论板数按芦丁峰计算均应不低于2000。测定法分别精密吸取各对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入液相色谱仪，测定，即得。2.1.4线性范围实验精确称取2mg芦丁标准品，用50mL甲醇溶解，超声波处理，制成0.lmg/mL的标准液母液。分别精密吸取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL对照品溶液到I0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤后进样测定。2.1.5精密度实验取同一供试品溶液，重复进样5次，每次10mL，测定芦丁峰面积。2.1.6重复性实验取样品适量，称取5份，分别按供试品溶液的制备，按上述方法操作，进样10mL，测定芦丁峰面积。2.1.7稳定性试验室温放置，在0h、2h、4h、6h、8h分别进样10mL，测定芦丁峰面积。3、结果3.1芦丁含量测定实验考察了不同的检测波长和流动相对桑椹提取物HPLC检测的影响，由桑椹提取物的色谱图分析可知:在检测波长为360nm，流动相为甲醇一0.4%磷酸水溶液(55:45，v/v)时，出峰时间合适，和其它的杂峰分离度好，拖尾因子较低，理论塔板数较高，芦...