ICS65.080G20DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX肥料中复硝酚钠的测定高效液相色谱法DeterminationofsodiumnitrophenolateinfertilizersbyhighperformanceliquidchromatographyXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布目次前言..................................................................................II1范围.................................................................................12规范性引用文件.......................................................................13原理.................................................................................14试剂和材料...........................................................................15仪器与设备...........................................................................16分析步骤.............................................................................26.1样品制备.........................................................................26.2提取.............................................................................26.3测定.............................................................................26.4空白实验.........................................................................26.5分析结果表述.....................................................................36.6允许差...........................................................................3附录A（资料性附录）复硝酚钠等的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式..........4附录B（资料性附录）复硝酚钠的标准物质液相色谱图..................................5前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省科学院生态研究所、山东农大肥业科技有限公司。本标准主要起草人：刘晖、齐云、张娟、杨中锋、朱海荣、田静、刘倩倩、于燕萍、徐楠、刘金凤、王景超、邹惠玲、苏本玉、丁方军。肥料中复硝酚钠的测定高效液相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中复硝酚钠的高效液相色谱法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中复硝酚钠的检测。称样量为1.0g时，方法中复硝酚钠检出限为3mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理试样中复硝酚钠用甲醇进行超声提取，以甲醇-甲酸溶液为流动相，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：分析纯。4.3甲酸-水溶液(1+1000)：移取1.0mL甲酸（4.2）与1000mL水混匀。4.42-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.54-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.65-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%，2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠信息一览表见附录A中表A.1。4.7复硝酚钠标准溶液：称取2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品，用甲醇(4.1)配制成各个标准物质浓度为1000mg/L的混合标准溶液，现用现配。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。5.2微量注射器：50μL。5.3漩涡混合器。5.4高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.5超声波清洗器。5.6分析天平：精度0.1mg。5.7金属试验筛：0.5mm。5.8有机相微孔滤膜：0.22μm。6分析步骤...