高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸及其有关物质的含量

〔文章编号]1007-7669(2012)06-0308-04高效液相色谱法测定烘丙基半胱氨酸及其有关物质的含量徐琛I,陈益乐1,赵志鹏2,吕燕平-段更利1,郁颖佳1(1.复旦大学药学院药物分析教研室,上海201203;2.同济大学经济与管理学院,上海200092)[关键词]块丙基半胱氨酸;色谱法,高效液相;有关物质;大蒜【摘要]目的建立高效液相色谱法测定块丙基半胱氨酸(SPRC)及有关物质的含虽。方法采用Welchrom-AQCl8色谱柱(4.6mmX250mm,5Rm),流动相为乙購-离子对缓冲液(10mmol・L"庚烷磺酸钠+20mmol-L-1KH2PO4,调pH至2.4)(10:90,V/V),紫外检測波长210nm,流速1.0mL・min-lo结果SPRC在5.0~25.0mg・1?范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),最低检测限0.2mg・L";样品溶液在24h内稳定,精密度良好(<1.0%),回收率在98.0%-100.0%之间,3批样品的标示百分含量分别为96.94%、96.67%和96.56%,有关物质的含量分别为3.20%.3.43%和3.65%。结论本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于SPRC及其有关物质的含量测定。[中图分类号]R917[文献标志码]ADeterminationofS-propargylcysteineanditsrelatedsubstancesbyhighperfor-manceliquidchromatographyXUChen1,CHENYi-le1,ZHAOZhi-peng2,LUYan-ping1,DUANGeng-li1,YUYing-jia1(1.DepartmentofPharmaceuticalAnalysis9SchoolofPharmacy9FudanUniversity^SHANGHA/201203,China;2.CollegeofEconomicandManagement,TongjiUniversityySHANGHAI200092,China)[KEYWORDS]S-propargylcysteine;chromatography,highpressureliquid;relatedsubstances;garlic[ABSTRACT]AIMToestablishaHPLCmethodforthequalitycontrolofS-propargylcysteine(SPRC)anditsrelatedsubstances.METHODSTheseparationwasperformedonaWelchrom・AQCi8column(4.6mmx250mm,5jim).Themobilephaseconsistedofacetonitrileandionbuffer(10mmol•L"1heptanesulfonate+20mmol•L_1KH2PO4,pHwasadjustedto2.4byphosphoricacid)(10:90,V/V),Theflowratewas1.0mL・min"1.TheUVdetectionwassetat210nm.RESULTSTheassayshowedgoodlinearcorrelationovertherangeof5.0-25.0mg•L"1(r=0.9995).ThelimitofdetectionofSPRCwas0.2mg•L_1.Thesamplesolutionwasstablein24h.TheRSDwerelessthan1.0%.Theaveragerecoveryofthemethodwasbetween9&0%-100.0%.ThecontentofSPRCinthreebatchesofsampleswas96.94%,96.67%,and96.56%.Andthecontentofrelatedsubstancewas3.20%,3.43%,and3.65%,respectively.CONCLUSIONThismethodisrapid,simple,sensitiveandaccuratewithvaluableapplicationtothequalitycontrolofSPRCanditsrelatedsubstances.[收稿日期]2011-09-22[接受日期]2012-04-13[作者简介]徐琛(1988-),女,上海人,硕士研究生,主要从事药物分析研究(责任作者]郁颖佳,Phn:86-21-5198-0052,E-mail:yuyj@fiidan.edu.cn大蒜为百合科葱属植物蒜(AlliumsativumL.)的鳞茎,具冇抗肿瘤、抗病原微生物和调血脂等多种药理作用旧。烘丙基半胱氨酸(S・propm«gyl・cysteine,SPRC)是大蒜中主要活性成分烯丙基半胱氨酸(S-allylcysteine,SAC)的结构类似物⑸。近年来大鲨的研究表明内源性在神经系统、消化系统、心血管系统、内分泌系统及呼吸系统等均有重要生理作用,并参与了一些疾病的病理生理过程,被认为是继一氧化氮和一氧化碳之后的第3类气体信号分子⑴。初步药理学研究⑺显示,SPRC在抗心肌缺血性疾病方面的效果强于SAC,且可介导内源性H5生成,具有更为显著的心血管药理活性,有潜在药用价值和良好的应用前景。SPRC是创新型的调血脂药物,目前只有对其在大鼠体内含雇测定方法的少量文献报道,尚未有对SPRC原料药及其有关物质的体外含量测定的研究报道。已有报道的SPRC体内含量测定所采用的HPLC・MS/MS技术对仪器要求高,普及率低叫而采用的HPLC梯度洗脱模式进行检测则耗时较长,步骤繁琐叫本实验首次同时对SPRC和其有关物质进行含量测定,利用特定配比的流动相,使用色谱法成功分离了SPRC及其有关物质皿⑴,且峰形良好,该方法在其他文献中均未有报道。材料与方法试剂与仪器乙睛(HPLC纯,TEDIACOMPANYINC,...

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