:100626144(2006)0220222203用高分辨率电感耦合等离子体2原子发射光谱仪测定高纯铬中的杂质元素专纪杉,计子华,端裕树(岛津国际贸易(上海)有限公司北京分析中心,北京100020)摘要:本文报道了高分辨率、高灵敏度的顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPS28100)在高纯物质分析中的应用。对元素分析线进行优化选择;采用轴向观测方式,对高纯铬中μg/g级的杂质元素As、Sn、Sb、Pb进行直接同时测定,分析结果令人满意。:O657.31;O614.6+1文献标识码:A1前言高纯金属材料作为特种材料在工业上的应用日益广泛,但性能与其化学成分密切相关,因此,在生产过程中材料的化学成分,特别是杂质成分分析是控制产品质量的重要手段[1]。可见,建立简便、快速和准确的测定方法具有非常重要的实际意义。在原子光谱分析中,高纯金属材料中杂质元素分析存在的主要问题在于高纯金属基体对待测元素产生的基体效应和光谱干扰,并且由于待测元素的存在浓度极低,难于直接进行定量分析,而需预先进行基体分离、浓缩待测元素后再用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP2AES)进行测定[2]。方法的操作繁琐,耗时长,并易造成元素的损失和污染,难以满足实际生产中质量监控的要求。本文试图用高分辨率、高灵敏度的岛津顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPS28100),以解决或基本解决上述存在的困难。通过选择适当的元素分析线,以消除光谱干扰,采用轴向观测方式以改善分析方法的检出限;采用标准加入法以基本消除基体效应的影响。实验结果表明,溶样后不进行2实验部分2.1仪器及工作条件岛津公司ICPS28100型高分辨率(0.0045nm)顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。光栅:焦距1m,刻线4960条/毫米,波长范围165～372nm;刻线4320条/毫米,波长范围250～426nm;刻线1800条/毫米,波长范围426～850nm。ICP光源:频率27.12MHz,入射功率1.2kW,反射功率0kW。同轴雾化器,旋流雾室。冷却气流速14L/min,等离子气流速1.2L/min,载气流速0.7L/min,净化气流速3.5L/min,轴向观测,积分时间3s。2.2仪器的稳定性收稿日期:2006203228通讯联系人:端裕树.修回日期:2006204205222岛津栏第2期分析科学学报第22卷作曲线,并连续10次测量该标准溶液,通过计算得到相对标准偏差小于2%。在仪器开机稳定后,吸喷Zn、Ni、Cr、Cu(1.00mg/L),Mn、Ba(0.5mg/L)的标准溶液,制作工作曲线,在4h内间隔15min以上,重复进行6次测量,通过计算得到相对标准偏差(即稳定性)小于3%。2.3实验试剂实验所用器皿均为玻璃制品;实验所用酸均为北京化学试剂研究所生产的用于痕量元素分析的MOS级和BVⅢ级超净高纯试剂,标准加入法所用标准溶液为国家标准物质中心和日本和光株式会社生产的原子吸收用单元素标准溶液。实验用水为超纯去离子水。2.4样品的前处理称取0.5g高纯铬标样(标样编号:652218),加10mL水和20mL盐酸在电热板上加热,直至样品完3结果与讨论3.1分析线的选择通过实验方法选择灵敏度高且无共存元素干扰的元素谱线作为分析线。本方法所使用的元素的分析线波长如表1所示。Table1AnalyticalwavelengthsElementAsSnSbPbWavelength(nm)197.197189.989217.589220.3153.2基体效应的消除采用标准加入法和基体匹配法可有效地消除基体效应。本方法采用标准加入法,即平行称取四份样品,在其中三份中分别加入不同量的待测元素(如表2所示)。为了验证方法的准确性,本方法中采用国家标样作为样品进行分析,对于实际样品同样可以采用标准加入法进行分析。如果有满足纯度要求的更高纯度的金属铬,采用基体匹配法也可以达到消除基体效应的目的,并且对于大量样品分析而言,更为简便和快速。Table2Seriesforstandardaddition(μg/mL)StandardElementSTD1STD2STD3STD4As,SnSb,Pb00.050.10.53.3样品分析对高纯铬标样(652218)中的杂质元素As、Sn、Sb、Pb进行直接同时测定,分析结果如表3所示。表3中含量为杂质元素在固体样品中的量。从所列实验数据可以确认,测定结果与标准值一致。方法的定量下限如表4所示。Table3AnalyticalresultsFound(%)RSD(%)Certifiedvalue(%)ElementAsSnSb0.00030.00040.0002137120.000280.000330.00018Pb0.000570.00054Table4Limitofquantification(LOQ)ElementAsSnSbPbLO...