2012年4月Vol．30No．4April2012ChineseJournalofChromatography345349第五届亚太地区离子分析会议论文DOI:10．3724/SP．J．1123．2011．12075*通讯联系人:王丽丽,教授,主要研究方向为色谱技术．Tel:(057188320416,E-mail:lili_wang@zjut．edu．cn．基金项目:国家自然科学基金项目(No．20911140271和浙江省自然科学基金项目(No．R4080124．收稿日期:2011-12-27液相微萃取-离子色谱法测定污水中痕量芳香胺诸寅1,朱岩2,王丽丽1*(1．浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310014;2．浙江大学西溪校区化学系,浙江杭州310028摘要:基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺的离子色谱分析方法。对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01mol/L,NaCl的质量浓度为500g/L,接收相中HCl的浓度为0.1mol/L,搅拌速度为430r/min,萃取时间为30min。在优化条件下,邻甲苯胺的富集倍数为88倍,对氯苯胺的富集倍数为124倍。供体相中邻甲苯胺和对氯苯胺的质量浓度在0.0050.1mg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.99980.9999,检出限(以3倍信噪比计分别为0.2和0.5μg/L,5次测定0.01mg/L的混合标准溶液的相对标准偏差分别为0.85%和3.38%。该方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。关键词:液相微萃取;中空纤维;离子色谱;芳香胺;污水:O658文献标识码:A:1000-8713(201204-0345-05DeterminationoftracearomaticaminesinwastewaterusingmicroextractioncombinedwithionchromatographyZHUYin1,ZHUYan2,WANGLili1*(1．CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310014,China;2．DepartmentofChemistry,ZhejiangUniversity,Hangzhou310028,ChinaAbstract:Theaimofthisworkistodevelopasimple,selective,sensitiveandinexpensiveanalyticalmethodforthesimultaneousdeterminationofseveralaromaticamines．Inthiswork,anewmethodforthedeterminationoftracearomaticamines,includingo-toluidineand4-chlo-roanilineinwastewaterwasdevelopedbyhollowfibermembraneextractionwithionchroma-tography．Theoptimalextractionconditionswereasfollows:byusing1-octanolastheorganicphasewith500g/LNaCland0.01mol/LNaOHasthedonorphase,and0.1mol/LHClastheacceptorphase,theextractionwasperformedatastirringrateof430r/minfor30min．Thelinearrangeofbothofo-toluidineand4-chloroanilinewas0.005–0.1mg/L,withcorrelationcoefficientslargerthan0.999．Thedetectionlimitsofo-toluidineand4-chloroanilinewere0.2μg/Land0.5μg/Lwiththerelativestandarddeviations(RSDsof0.85%and3.38%,respec-tively．Themethodhasbeenappliedtothesimultaneousdeterminationoftracearomaticaminesincludingo-toluidineand4-chloroanilineinthewastewater．Keywords:liquidphasemicroextraction;hollowfibermembrane;ionchromatography(IC;aromaticamines;wastewater芳香胺类化合物在工业中广泛使用,某些物质如偶氮染料在环境中能以不同形式降解为芳香胺。其中的邻甲苯胺、对氯苯胺等芳香胺不仅对环境造成污染而且对人体有潜在的致癌作用。芳香胺通过呼吸道、胃肠道和皮肤进入人体,经过一系列活化作用使人体细胞的脱氧核糖核酸(DNA发生结构与功能的变化,导致人致病甚至致癌。我国对污水中芳香胺类化合物的排放已有严格的标准(GB8978-1996控制,对于一级排污单位的一级排放标准为1mg/L,国家标准GB/T17592-2006将邻甲苯胺、对氯苯胺等24种芳香胺规定为纺织品中禁用的芳香胺。欧盟目前已将芳香胺列为环境水中必须监测的色谱第30卷优先控制污染物[1]。目前芳香胺的检测方法主要有液相色谱法[2－4]、气相色谱-质谱法[5,6]、毛细管电泳[7－10]等,离子色谱也是检测胺类物质的检测方法[11]之一。液相色谱法应用最广,其中大多采用紫外检测器,方法的定量限在30mg/L左右;当样品中芳香胺含量较低时无法检出,且基体干扰较大[12]。为了提高其芳香胺的检出率和得到可...