氧化石墨烯_碳纳米管协同改性环氧树脂的制备与性能第３１卷第１１期高分子材料科学与工程Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．１１２０１５年１１月ＰＯＬＹＭＥＲＭＡＴＥＲＩＡＬＳＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＮｏｖ．２０１５氧化石墨烯／碳纳米管协同改性环氧树脂的制备与性能张竞，王洪亮，叶瑞，汤继俊，张娇霞（江苏科技大学材料学院，江苏镇江２１２００３）摘要：先用改进的水热法，经超声剥离制备氧化石墨烯（ＧＯ），并采用两相萃取法将制得的ＧＯ萃取到环氧树脂基体（ＥＰ）中；再用超声分散及热催化反应的方法将羟基化多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴｓ）分散到甲基六氢苯酐（ＭＨＨＰＡ）中，然后将ＧＯ／ＥＰ复合材料与ＭＷＣＮＴｓ／ＭＨＨＰＡ混合制得ＧＯ－ＭＷＣＮＴｓ／ＥＰ复合材料。利用扫描电镜对该复合材料断面形貌进行表征，并进行了力学性能测试及动态力学分析测试。结果表明，复合材料的力学性能和热稳定性较纯环氧明显提高。当ＧＯ加入量为０．１％，ＭＷＣＮＴｓ含量为０．４％时，材料的冲击强度最高，强度值为８４．２２ｋＪ／ｍ２，提高了１３７％；拉伸强度提高了４８．４％；断裂伸长率增加了９７．９％。表明ＧＯ－ＭＷＣＮＴｓ对环氧树脂具有协同增强、增韧的协同效应。关键词：水热法；氧化石墨烯；环氧树脂；复合材料；力学性能；多壁碳纳米管中图分类号：ＴＱ３２３．５文献标识码：Ａ文章编号：１０００－７５５５（２０１５）１１－０１５６－０５收稿日期：２０１５－０３－０８基金项目：江苏高校优势学科建设工程资助项目（３５０６１１０１）；江苏省高校自然科学研究面上项目（１５ＫＪＢ４３００１０）通讯联系人：张竞，主要从事热固性树脂及复合材料研究，Ｅ－ｍａｉｌ：ｈａｐｐｙｆｏｒｄｅｒ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ作为二维材料的氧化石墨烯（ＧＯ）是石墨烯的一种重要衍生物，为单层或多层氧化石墨［１］，富含多种反应性官能团，在提升材料力学等综合性能上发挥着极大的作用。碳纳米管（ＣＮＴｓ）作为一种一维碳材料具有优异的电、热性能［２］和力学性能等，具有良好的结构稳定性［３］。可作为增强体，用以提高材料的力学性能、抗疲劳性及耐热性等［４～６］。张竞等［７］指出，氧化石墨烯能够显著改善环氧树脂的韧性，较纯环氧树脂，当加入０．２５％ＧＯ时，材料的冲击强度提高了１１５％，拉伸强度提高了１８％；断裂伸长率增加了７８％；但耐热性能随ＧＯ含量的增加逐渐降低。可见ＧＯ由于特殊的二维片状结构具有良好的韧性。碳纳米管（ＣＮＴｓ）由于管状结构主要体现刚性，能够改善材料的耐热性能等。基于２种材料复合的优势互补理论［８］。可以初步推测ＧＯ／ＣＮＴｓ改性环氧树脂复合材料的韧性和耐热性将会同时提高，力学性能得到改善。目前，碳纳米管与石墨烯协同改性环氧树脂的制备方法多数采用碳纳米管与石墨烯复合形成π－π键，然后采用溶液混合或熔融混合的方法制备复合材料。本文采用了一种新颖的制备路线（即用两相萃取减压蒸馏的方法得到氧化石墨烯／环氧树脂（ＧＯ／ＥＰ）复合材料树脂基体，同时采用超声分散及热催化反应的方法将羟基化多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴｓ）分散到甲基六氢苯酐（ＭＨＨＰＡ）中，然后将ＧＯ／ＥＰ复合材料与ＭＷＣＮＴｓ／ＭＨＨＰＡ混合得到ＧＯ／ＭＷＣＮＴｓ协同改性环氧树脂复合材料（ＧＯ－ＭＷＣＮＴｓ／ＥＰ），以实现预期的增强增韧目的，并对制得的复合材料进行表征测试。１实验部分１．１主要试剂可膨胀石墨：粒径１００ｍｅｓｈ，国药集团化学试剂有限公司；Ｈ２ＳＯ４：浓度９８％，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；ＮａＮＯ３：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；ＫＭｎＯ４：分析纯，上海苏懿化学试剂有限公司；ＨＣＩ：浓度３７％，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；Ｈ２Ｏ２：浓度３０％，分析纯，上海久亿化学试剂有限公司；羟基化多壁碳纳米管：外径１０～２０ｎｍ，分析纯，中科院成都有机化学有限公司；环氧树脂（Ｅ－５１）：工业品，无锡蓝星树脂厂；甲基六氢苯酐固化剂：工业品，上海瑞晟化工试剂有限公司；促进剂（ＤＭＰ－３０）：分析纯，常州山...