高含量氟磺胺草醚原药合成第４５卷第２期２００６年２月农药ＡｇｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓＶｏｌ．４５，Ｎｏ．２Ｆｅｂ．２００６科技与开发高含量氟磺胺草醚原药合成江承艳（福建三农集团股份有限公司，福建三明３６５０００）摘要：讨论了高含量氟磺胺草醚原药的合成方法，对关键的硝化与酰化工艺进行了探讨，使其在较低生产成本下合成９８％以上的氟磺胺草醚原药。关键词：除草剂；硝化；酰化；三氟羧草醚；氟磺胺草醚；提纯中图分类号：ＴＱ４６０．３文献标识码：Ａ文章编号：１００６-０４１３（２００６）０２-００９９-０３SynthesisofconcentratedtechnicalgradefomesafenJIANGCheng-yan(FujianSannongGroupCo.Ltd.,Sanming365000,Fujian,China)Abstract:Thispaperdiscussesmethodsofsynthesizingfomesafentechnicalhavinghighactiveingredientpercentages,withspecialemphasisonthekeyprocessesofnitrationandacylation,andwiththegoalofmanufacturinglowcostfomesafentechnicalwith_gt;98%purity.Keywords:herbicide;nitration;acylation;acifluorfen;fomesafen;purification氟磺胺草醚为含氟二苯醚类选择性旱田除草剂［１，２］，英文通用名为ｆｏｍｅｓａｆｅｎ，商品名有虎威、北极星、福草灵、氟磺草等，化学名为５－［２氯－４－（三氟甲基）苯氧基］－Ｎ－甲基磺酰基－２－硝基苯酰胺，结构式如下：分子式：Ｃ１５Ｈ１０ＣＩＦ３Ｎ２Ｏ６Ｓ分子量：４３８．７６作为一种含氟有机化合物，其具有较高的脂溶性和疏水性，对细胞组织有良好的渗透性能，具有活性高、杀草谱广、毒性低、对作物安全的特点，主要用于果园、橡胶种植园及豆科作物田中一年生禾本科与阔叶杂草防除。由于国内外客户对原药质量要求的不断提高，原有的９５％原药难以满足市场需求，所以本文就如何在较低成本下合成９８％以上的原药生产工艺进行探讨。在缩合反应器中加入定量的溶剂二甲亚砜、间羟基苯甲酸、氢氧化钾、催化剂，搅拌升温至１１０℃，保温３ｈ使其充分成盐。冷却至９０℃以下后加入定量的３，４－二氯三氟甲苯，再升温至１３０℃￣１５０℃，保温８ｈ，随后减压脱除去溶剂，加入一定量水以溶解析出的固体。把料液冷却至５０℃以下，缓慢滴加入３０％盐酸，直至料液ｐＨ值达１￣２之间，再经过滤、水洗、烘干即得中间体缩合物。本工序操作稳定，缩合物对３，４－二氯三氟甲苯收率达９０％以上，干品含量大于９０％。为了保证下一步缩合物更好的进行硝化反应，应严格控制干品水份在１％以下。１合成路线合成氟磺胺草醚的工艺路线很多，经过多年的工艺筛选和改进，目前国内基本上都采用了以间羟基苯甲酸和３，４－二氯三氟甲苯为起始原料，先合成中间体３－［２－氯－４－（三氟甲基）苯氧基］苯甲酸（简称缩合物），再硝化制备三氟羧草醚，然后与甲基磺酰胺反应合成氟磺胺草醚粗品，最后经提纯后成为高含量氟磺胺草醚原药。２．２三氟羧草醚合成２试验及讨论２．１缩合物的合成收稿日期：２００５－０９－２３作者简介：江承艳（１９７２－），男，福建三明人，工程师，主要从事农药合成研究。电话：０５９８－８２３８１１４，Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｃｙ＠ｓａｎｎｏｎｇ．ｃｏｍ。