中华人民共和国化工行业标准18页

⊥中华人民共和国化工行业标准本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氰酸铵。该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。分子式:NH4CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子量)2引用标准GB190危险货物包装标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规则3技术要求3.1外观:白色或微红色结晶。3.2工业硫氰酸铵应符合下表要求:表1指标项目指标优等品一等品合格品硫氰酸铵(NH4CNS)含量,%≥97.096.095.0溶液(100g/L)外观澄清无沉淀物除稍有絮状物外,澄清无沉淀物___PH值(50g/L溶液)4.5~6.04.5~6.0___水份%≤3.0硫酸盐(以(NH4)2SO4),含量,%≤0.060.100.20硫代硫酸铵%≤0.5重金属(以Pb计)含量,%≤0.00200.0020___铁含量,%≤0.00050.000800.020硫化物(以S计)含量,%≤0.0050______4试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB602、GB603之规定配制。4.1硫氰酸铵含量的测定4.1.1方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银,生成硫氰酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---4.1.2试剂和材料4.1.2.1硝酸(GB626)溶液:1+9;4.1.2.2硫酸铁铵(GB1279)溶液:50g/L;4.1.2.3硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1mol/L;4.1.2.4硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L;4.1.2.4.1配制:称取7.61g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。4.1.2.4.2标定:称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶于100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。4.1.2.4.3计算:硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度(c)按式(1)计算:c=m/V×0.1699…………………(1)式中:m―硝酸银的质量,g;0.1699―与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4CNS)=1.000mol/L]相当的,以克表示的硝酸银的质量。4.1.3分析步骤称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加入5mL硝酸溶液,用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液,摇匀。加入2mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫氰酸铵(NH4CNS)含量(X1)按下式(2)计算:X1=(V1C1-V2C2)×0.07612×100/m=7.612(V1C1-V2C2)/m…………………(2)式中:C1——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;C2——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2——滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;M——试料质量,g;0.07612_与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的硫氰酸铵的质量。所得结果应表示至一位小数。4.1.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。4.2溶液外观4.2.1测定步骤称取10.0±0.1g试样,溶于100mL水中。观察其澄清度及是否有沉淀物。4.3PH值的测定4.3.1方法提要---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的勤PH值。4.3.2试剂和材料4.3.2.1无二氧化碳的水。4.3.3仪器、设备4.3.3.1酸度计:分度值为0.1PH单位。4.3.4分析步骤称取5.00±0.01g试样,置于150mL烧杯中。加入100mL不含二氧化碳的水溶解,用酸度计测量其PH值。所得结果应表示至一位小数。4.3.5两次平行测定结果之差不大于0.2PH单位。取其算术平均值为测定结果。4.4水份的测定4.4.1方法提要按GB2288的规定进行。...

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