高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪浓度建立了人血清中格列吡嗪浓度的HPLC测定方法,为研究格列吡嗪的代谢动力学及相对生物利用度提供了方法。采用OasisHLB萃取小柱对血清样品进行处理,格列齐特为内标,C18为固定相。流动相为V(乙腈)∶V(0.08%三乙胺)=40∶60水溶液;H3PO4调节pH为3.5,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长：225nm。在12.5-1000μg/L的质量浓度范围内,格列吡嗪与内标峰的比值与质量浓度呈良好的线形关维普资讯第2卷第26期____年207月分析试验室Ci￣JulonlshnomafAayV0.6N.12.o22(一20高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪浓度汤建林，王璐，向荣凤，徐颖，黄永平，周世文(第三军医大学新桥医院国家药品临床研究基地，庆403)重007摘要：建立了人血清中格列吡嗪浓度的HLPC测定方法，为研究格列吡嗪的代谢动力学及相对生物利用度提供了方法。采用OsLaiHB萃取小柱对血清样品s进行处理，列齐特为内标，。固定相。流动相为(格C为乙腈)v00%三乙：(.8胺)06:4:0水溶液；HP4节p3O调H为35流速10m/i,柱温3.,.LmnO℃,检测波长：2I。1._10gL的质量浓度范围内，格列吡嗪与内标峰的比25n在2500v/n值与质量浓度呈良好的线形关系(=095)格列吡嗪平均回收率为9.%,r.99;68批间、内RD均小于6检出限为1.J/SN≥3。方法可用于药物代批S%,25/L(/.g)谢动力学及生物等效性的研究。关键词：格列吡嗪；高效液相色谱法；血清样品；药动学中图分类号：67705.文献标识码：A文章编号：00o2(0r0.8-510.702O)20407格列吡嗪(lid)一种亲脂性弱酸，为第gpi是ize1实验部分II仪器与试剂.2磺酰脲类口服降血糖药物，降糖机制主要是代其直接刺激胰岛I细胞的分泌功能和强化细胞受体3对胰岛素的敏感性，是治疗非依赖型糖尿病有效且安全的药物。建立准确灵敏的分析方法测定血中药物浓度，仅是血药浓度监测的需要，同时不也为认知药物在体内的分布、排泄和药物代谢动力学提供了方法学保证。目前有关格列吡嗪血药War一60ts0E型高效液相色谱系统(96型e配9DD检测器，1ps自动进样器及Mienm2A77l型ulni3lu色谱管理软件，t公司，S)色谱柱：iWaresUA;Da.mniCs(,10In.iid,马公ost5l柱5l__215;46ml..迪tll司)保护柱：C;柱芯(l__215;30ml4nl.i,迪马公nl司);MC一201S型电子天平(度00a,Sr.精.1ngaotrs司)P一5型酸度计(atis司)i公u;P0Srr公ou;高速浓度测定的方法主要包括：HL,LPCC—MS等。其中ZagihihnpgJnLnon等采用LC—MS方法测定离心机(bo公司)LAbtt;HB固定相萃取小柱(03m/Lgm,War公司)iir超纯水系统。tes,Mlpelo格列吡嗪对照品(度9.%,号：121纯95批08_00,国药品生物制品检定所)列齐特对照01中；格了经平衡透析处理后血浆中总的和游离格列吡嗪浓度，虽可达到较高的灵敏度，其检出限为1v/,由于受仪器设备的限制，多的报道是采g但L更用HL外检测的方法。究主要集中在血液样PC紫研品的处理方法上，包括采用苯l、二氯甲烷b、乙2JJ醚等的液液萃取，固相萃取]a4]6,ws剂直h试接除蛋白8。本文在参考已有文献报道的基础等品(度9.%,批号：0031,浙江九州药纯944503业)。乙腈、甲醇均为色谱纯(udk_amp;Jcsn公Bricako司)其余所用试剂均为分析纯；;水为超纯水(iM.1pr)lo。ie12实验方法.上，建立了以固相萃取法(P)SE处理血样，以格列齐特为内标的HLPC测定人血清中格列吡嗪浓度的方法。研究了样品萃取条件和色谱行为中流动相的选择。121标准溶液及质控样品的配制..分别准确称取格列吡嗪，格列齐特对照品各1gOm,用甲醇溶解并配成各自浓度为10gL的贮备液。0/收稿日期：20-43修订日期：060.6060-;020-08作者简介：汤建林(93,男，副研究员16一)---——8-—4--—