逐级提取法与差减法测定土壤中铜、猛形态的比较杨江江龙健李姐2・，秦樊鑫I,廖洪凯-刘峰I（1贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室，贵阳550001；2贵州师范大学地理与环境科学学院，贵阳550001）摘要：采川火焰原了吸收光谱法测定十•壤及备形态的铜、猛的含最，利用Tessier五步提取法对供试土壤样品中铜、镒元素形态进行提取，结果表明以盐酸（5+95）溶液配制的标准溶液体系屮提取剂对重金属元素含最的测定存在基体干扰效应,在可交换态、碳酸盐结合态、铁镒氧化物结合态中含量均冇较大影响；铜、镒元素各形态样品空白与两种方法测定结果差值乙河存在肴很好的正相关，说明提取剂屮重金屈含最对测定结果存在着较大干扰。关键词：土壤；差减法；重金属；形态分析中图分类号：P182.3+1-土壤重金属污染是土壤污染的一个重要研究内容，在土壤和沉积物等的研究屮，广泛采用逐级提取法对重金属元索的化学形态进行区分山。通过这种方法揭示金属元索和土壤固相组分的结合形态，了解它们在土壤屮的吸持、富集、迁移和转化过程以及在土壤植物营养化学和环境化学上具有重要意义。逐级提取法是采用有选择性的提取剂，逐级提取和土壤屮固相组分结合的重金属元索。FI前，土壤和沉积物屮重金属形态最常用的逐级提取方法有Tessier121五步提取法和BCR⑶法。Tessier五步逐级提取法将重金属赋存形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁猛氧化物结合态、有机结合态和残渣态；该法是H前应用最广泛的方法之一⑷。Tessier逐级提取法的测定结果的可靠性一直存在着争议,主要集屮在以下几个方面&冬提取剂小存在着较高的重金属杂质对测定结果的影响；提取液小较高的提取剂含量对测定元索的干扰；提取元索在提取液屮再吸收与再分配问题。差减法I⑼测定土样屮重金属形态，即采用土样屮重金属总量及经各级提取剂提取后的残余物屮重金属含量之差来测定土样屮重金属的形态。本工作采用原子吸收光谱法测定铜、猛的含量，比较差减法和直接测定提取液屮重金属含量结果的差异。1试验部分收稿日期：2010-9-11；修订日期:2011-10-15基金项目:贵州高硫煤歼石山及其周围土壤乘金属污染特征研究［黔科合LKS字（2009）20号］;快速城镇化透程中贵州典熨地区土壤和蔬菜重金属污染的风险评价研究［黔科合J字（2011）2046号］作者简介：杨江江（I986-）,安徽肥东县人，硕士研究生，从事土壤重金属污染研究。1.1仪器与试剂AA800型原子吸收光谱仪；盐酸，硝酸为优级纯，其余试剂均为分析纯；分析用水为去离子水(电阻率大于18kQ-cm)o铜、镒标准溶液：lOOmol-L'1标准溶液。玻璃仪器使用前均经硝酸(10+90)溶液浸泡24小吋以上。1.2仪器工作条件铜、猛的测定波长分别为324.8nm和279.5nm,狭缝宽度均为0.7nm,空气流量均为17.0Lemin',乙烘流量均为2.0L*min_1,灯电流分别为15mA和20mA。1.3试验方法1.3.1样品预处理土壤样品在干燥箱屮105°C温度下烘干，用玛瑙研钵研磨，过0.150mm筛,置于聚乙烯样殆袋屮室温下保存⑴】。1・3・2铜、猛总量测定称取土壤样0.2000g于聚四氟乙烯塩期屮，加入3mL盐酸,2mL硝酸，在电热板上低温下保持lh・-再加入3ml氢氟酸，1ml高氯酸，利用电热板上的余热保温放置过夜。次日继续加热2h・驱赶氢氟酸，直至高氯酸白烟冒尽。反复加酸待彻底消解蒸干后，加1ml盐酸使盐类溶解，然后转移到50mL容量瓶定容，测定。1.3.3提取方法〔I®称取16份土壤样品2.000g于lOOmL聚乙烯离心管屮，分为4组，编号分别为B1~B4、Cl〜C4、D1~D4、El〜E4。(1)可交换态：向称量好的16份土壤样品样品中，加入pH7.0的1mol・L“氯化镁溶液16mL,加盖，室温下振荡lh,离心30min,取丄清液留作可交换态分析之用。H]20mL去离子水洗涤残余物，振荡I5min,离心30min,弃去上层清液°B1〜B4残余物1在IO5°C温度下烘干，分析方法同1・3.2°C1〜C4、D1〜D4、E1~E4残余物进入下一级份的提取。(2)碳酸盐结合态：向C1~C4、D1~D4、E1~E4残余物中加入pH5.0的1mol•L"乙酸一乙酸钠溶液16mL,加盖，室温下连续振荡8h,离心30min,取上清液留作碳酸盐结合态分析Z用。用20mL去离子水洗涤残余物，振荡15min,离心30min,弃去上层清液。取出C1〜C4残余物II在105°C温度下烘干...