文章编号:1()04-132X(2003)15-1329-02碳纳米管原子力显微镜针尖的制作研究国立秋董申董小瑛赵铁强赵清亮张飞虎摘要：研究在光学显微镜下，运用两个独立的三维工作台分別控制针尖和碳纳米管的位蜀•将碳纳米管吸附在传统的原子力显微镜针尖上。首先将碳纳米管粘附在导电的胶带上，然后用涂胶的针尖与其接触将碳纳米管粘附到针尖上，最后运用电蚀的方法优化碳纳米管针尖的长度，以达到高分辨率的要求。运用制作的碳纳米管针尖对硅表面的深槽进行成像，荻得了传统针尖无法得到的信息。国立秋副教授关键词：碳纳米管；原子力显微镜;针尖长度;纳米尺度中图分类号:TN16文献标识码:A传统AFM针尖的几何形状和性质制约了其进一步的应用。标准的AFM针尖由硅(Si)或氮化硅(Si3Nt)加工而成，其形状为锥形，曲率半径为5〜10nm(Si)和2()〜6()nm(Si3N4)-1,2j,|^|此当样品的尺寸大小与探针的曲率半径相当或更小时，会产牛加宽效应,使观测到的样品较真实值大，影响准确度。同时探针在扫描成像时针尖的磨损使其增大了对样品的作用力•从而很容易损伤样品，特别是柔软的生物样品。碳纳米管(carbonnanotube,CNTs)是一种纳米尺度具有完整分子结构的新型材料，碳纳米管具有较高的纵横比、小的半径、很高的柔软性、独特的化学结构和确定的电了特性,特别是碳纳米管的高杨氏模量和鲁棒性能•使英貝有其它材料无法比拟的柔韧性，在受到较大负荷时既没发生破裂也没发生弹性变形，甚至多次被弯曲90。时也没有破损，因而适合高弹性AFM探针针尖的要求，是制作AFM的理想材料叫本研究运用自行研制的微操作控制装置将碳纳米管粘附到传统的AFM针尖上，然后采用电蚀的方法优化碳纳米管针尖的长度，最后采用此方法制备的碳纳米管针尖对硅表面的深槽扫描成像，获得了普通针尖无法得到的细节。1制作方法与丄艺I.1设备(1)原子力显微镜DigitalInstrument公司生产的Nanosccpc111a型,具有轻敲模式(TappingMode)的功能，同时针尖的优化需要力一位移模式,收稿日期：2002—0613基金项目：国家自然科学基金资助项目(50205006)；哈尔滨工业大学跨学科交叉性研究基金项目(IHT.MD.2001.04)万方数据用以测量针尖的振幅和位移。(2)光学显微镜倒置式暗视场光学显微镜(LeicaDMIRM),放大倍数为500〜100()倍。(3)微控制台两个三维工作台，分别用来移动碳纳米管和针尖。实验装蜀图见图1。1.2碳纳米管和针尖的准备(1)碳纳米图1实验装置图管屯弧法生产的纯化后的碳纳米管•直径在5〜l()nm之间，长度约1(加m。为了获得单根的碳纳米管,把碳纳米管放在一个三维工作台上，导电胶带放在另一个三维工作台上，在光学显微镜下操纵工作台，使碳纳米管与胶带轻轻接触然后向后移动,一些碳纳米管就悬挂出来。在1000倍的Leica倒置显微镜下，能够看到挂在外部的实际上是由2〜2()根组成的碳纳米管束。粘结时需要寻找单根碳纳米管，如下两个特征能使其得到辨认:碳纳米管束在显微镜下较亮,容易看到，并月•有时是弯曲的;单根碳纳米管则较暗且亮度不均匀，但较直，据此可推断出单根碳纳米管的位置。(2)AFM针尖DI(DigitalInstruments)公司的TESP或FESP型号的AFM的Si针尖。在100()倍的Leica倒置显微镜下，操纵三维微控制台，使针尖与导电胶带上的胶接触，然后轻轻向后拉，这样针尖即涂上了一层胶•待碳纳米管针尖制备之用。1.3碳纳米管在AFM的Si针尖上的固定在100（）倍的Leica倒置显微镜下，运用两个三维工作台分别控制碳纳米管和AFM的Si针尖，使涂有胶的针尖与悬挂在外的单根碳纳米管轻轻接触，然后轻轻向外拉•这样碳纳米管就粘到针尖上了。粘到针尖上的碳纳米管束一般为几微米，伸出碳纳米管朿外的单根碳纳米管一般小于（）・5pm°粘上的碳纳米管与AFM针尖的轴线平行,与样品垂立,符合AFM成像的要求。14碳纳米管针尖长度的优化吸附在AFM针尖的碳纳米管长度是否合适,直接彫响获得图像的分辨率，因此需对其进行优化。针尖的长度可表示为L=［（册X：/」沪）/（4也7，）丁八式中・X%为针尖末端的振幅;焦为麦克斯韦常数;7’为开氏温度;E为杨氏模量“为碳纳米管的半径。上式可估算碳纳米管针尖的合适长度，运用电蚀的方法烧掉多余的碳纳米管长度。将碳纳米管针尖安装在...