第31卷,第7期光谱学与光谱分析Vol31,No7,pp194219452011年7月SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly,2011电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅陈曦,丁亮,何公理,徐肖雅,张淼,徐东群,林少彬*中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京100021摘要建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法。通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204Tl作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响。测定元素标准曲线的相关系数均优于09995,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0022,0020,0018和0130gL-1,方法定量限分别为0102,0093,0083和0602ngm-3。通过测定标准参考物质GBW(E080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为916%~1097%,相对标准偏差介于07%~48%。该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定。关键词电感耦合等离子体质谱;居住区大气;痕量元素:O6573,X513文献标识码:ADOI:103964/激ssn10000593(201107194204收稿日期:20110307,修订日期:20110508基金项目:卫生部2007年卫生标准(制修订项目(2007环07和十一五国家科技支撑计划项目(2006BAI19B01资助作者简介:陈曦,1983年生,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所实习研究员email:cdcchenxi@hotmail---本文于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---*通讯联系人email:shaobin_lin@yahoo引言居住区大气重金属污染和监测技术是近年来受到广泛关注的环境健康问题,铍、镉、砷、铅及其化合物是环境中常见的毒性较大的金属污染物[14]。目前居住区大气中铍常用的测定方法是桑色素荧光分光光度法,镉、铅常用的测定方法是原子吸收法,砷常用的测定方法是原子荧光光度法,相关检验标准制定实施已有20余年时间,这些方法不能进行多元素同时测定,分析周期较长,且满足不了痕量元素快速分析检测的要求[57]。随着经济社会的发展和检测仪器装备水平的提高,人们对环保和健康要求日益重视,近年来环境污染事件的突发性和多样性对传统分析方法提出了更高要求。电感耦合等离子体质谱(ICPMS是近年来发展和普及最为迅速的无机微量及痕量元素分析技术之一,具有多元素同时测定、低检测限、高灵敏度、操作简便、分析速度快、动态范围宽等优点,分析痕量金属元素具有良好的准确度和精密度,能够更加快速准确测定环境样品中铍、镉、砷和铅的浓度[810],方法简单可靠。本文结合国内外相关标准方法及应用实例,采用超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,建立了ICPMS同时测定居住区大气中铍、镉、砷和铅等多种污染物的分析方法,以期为ICPMS在环境空气质量监测和突发事件应急检测中的应用提供有益探索,也为居住区大气中痕量元素分析提供一种简便、快速、灵敏、准确的新方法。1实验部分11仪器电感耦合等离子体质谱仪,ELANDRC型(美国PerkinElmerSciex公司;MilliQ超纯水仪(法国Millipore公司;电子天平,DENVERT214型(北京赛多利斯仪器系统有限---本文于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---公司;智能中流量颗粒物采样器,TH150型(武汉天虹仪表有限责任公司;水浴超声仪,TP600型,(北京天鹏电子新技术有限公司。12标准物质和材料硝酸:优级纯,BV级(北京化学试剂厂;试剂用水:高纯水,电阻率18Mcm;石英滤膜:孔径09m(美国Waterman公司;国家标准物质GBW(E080212(国家标准物质研究中心。标准储备液:Be,Cd,As和Pb标准贮备溶液,1000gmL-1(美国AccuStandard公司,以2%HNO3逐级稀释,配制成混合标准溶液备用。内标溶液:Ge,In和Tl标准贮备溶液:1000gmL-1(美国AccuStandard公司,配制混和标准溶液,并以2%HNO3稀释至目标浓度备用。调谐溶液:含有1gL-1Be,Mg,In,U和10gL-1Ba的混合标准溶液(5%HNO3为介质,美国PerkinElmerSciex公司。13气溶胶样品采集采样时,取烘干后恒重进行称量的石英滤膜,用镊子夹取滤膜,使粗糙面向上,平置于采样器滤膜夹上夹紧。...