高效液相色谱法测定贝诺酯分散片含量【摘要】目的建立HPLC法测定贝诺酯分散片的含量。方法采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18(150mmX4.6mm,5pm)色谱柱；流动相：甲醇-水(50：50)；检测波长240nm；流速lmL•min-1；柱温35°CO结果贝诺酯对照品在10〜llOug•mL-1范围内线性关系良好，回归方程为Y二246638X102X+169524r=0.9998(n=6),平均回收率为99.6%(RSD二1.0%)。结论该法方便、快速、准确，可用于贝诺酯分散片的质量控制。【关键词】贝诺酯分散片贝诺酯高效液相色谱法中图分类号:R927.2文献标识码:B文章编号：1005-0515(2011)10-035-02ContentDeterminationofBenorilateDispersibleTabletsbyHPLCLiTaoZhangTao(AnyangInstituteforFoodandDrugControl,Anyang,455000)[Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofBenorilateDispersibleTablets・MethodTheseparationwasachievedbyusingareversedphasechromatographiccolumn(AgilentZORBAXEclipseXDB-C18,150mmX4.6mm,5um)composedofmethanol-water(50：50)atawave1engthof240nm・Thecolumntemperaturewassetat35°Candmobilephaseflowratewas1.OmL•min一1・ResuItsBenorilateshowedagoodlinearityintherangeof10〜110ug•ml-1,andtheregressionequationwasY=246638X102X+169524r=0.9998(n=6),theaveragerecoverywas99.6%(RSD=1.0%)・ConclusionThemethodissimple,rapid,accurateandwithgoodreproducibility.ItcanbeusedforthequalitycontrolofBenorilateDispersibleTablets.【KeyWords】BenorilateDispersibleTabletsBenorilateHPLC贝诺酯为阿司匹林与对乙酰氨基酚以酯键结合的中性化合物［1,2］,有解热镇痛作用，用于感冒或流感引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛，不良毒副反应较低。贝诺酯分散片质量标准收载在国家药品标准《新药转正标准》第70册［3］,鉴别是薄层色谱法，含量测定用紫外-可见分光光度法。笔者查阅资料［4,5］建立了用高效液相色谱法鉴别并测定贝诺酯分散片中贝诺酯的含量。此方法专属性强，快速、准确，可作为鉴别和含量测定用。1仪器与试药1.1仪器Waters高效液相色谱仪，Alliance系统（包括2695低压四元泵，自动进样器，柱温箱，2996DAD二极管阵列检测器，Empower色谱工作站）；SECOMAMUVIKONXL紫外-可见分光光度仪。1.2试药贝诺酯对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号100225-200502）；贝诺酯分散片（规格0.5g）3批（市售）；甲醇为色谱纯；无水乙醇为分析纯；试验用水为重蒸镭水。2方法与结果2.1色谱条件和系统适用性试验色谱柱：AgilentZORBAXEclipseXDB-C18（150mmX4.6mm,5Pm）；流动相：甲醇-水（50：50）；检测波长：240nm；流速：ImL•minT；柱温：35°C；进样量：lOuLo理论板数按贝诺酯对照品峰计不低于7000o2.2溶液制备2.2.1对照品溶液制备精密称取贝诺酯对照品50mg,置lOOmL量瓶中，加无水乙醇约70mL,超声10min使其溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液；精密量取对照品储备液5mL,置50mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2供试品溶液制备取本品20片，精密称定，研细,精密称取适量（约相当于贝诺酯lOOmg）,置lOOmL量瓶中，加无水乙醇约70mL,超声lOmin使其溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置lOOmL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.3方法学考察2.3.1线性精密量取贝诺酯对照品储备液1,3,5,7,9,11niL分别置50mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10uL,测定峰面积值。以峰面积（Y）对进样量（X）进行线性回归处理，回归方程为Y=246638X102X+169524r=0.9998,线性关系范围为10〜110ug•mL-1。2.3.2峰纯度检查和检测波长的确定取上述对照品溶液和供试品溶液各10uL,注入高效液相色谱仪，以DAD检测器在200〜400nni波长处记录色谱图，高效液相三维谱图显示贝诺酯在240mn的波长处有最大吸收，见图1。故选择240nm为检测波长，检测灵敏度较高。作峰纯度角检查，其色谱图中的主峰为一纯物质峰，见图1。图1贝诺酯紫外光谱图图2HPLC色谱图（A.空白；B.对照品溶液；C.供试品溶液）2.3.3回收率试验精...