231※分析检测食品科学2011,Vol.32,No.02高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唾类药物残留林海丹,林峰,张美金,谢守新,吴映璇,邵琳智,姚仰勋(广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广东广州510623摘要:建立同时测定动物组织中16种苯并咪唾类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙月青-0.025mol/L乙酸俊作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16种苯并咪唾类药物在0.025~1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,动物组织样品在10、50、100仙g/k萨加水平的添加回收率在81.6%~110%之间,相对标准偏差为1.8%~13.1%(n=10方法的定量限为10pg/kg方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唾类药物多残留的检测。关键词:高效液相色谱;动物组织;苯并咪唾类药物SimultaneousHPLCDeterminationof16BenzimidazolesResiduesinAnimalTissueLINHai-dan,LINFeng,ZHANGMei-激n,XIEShou-xin,WUYing-xuan,SHAOLin-zhi,YAOYang-xun(InspectionandQuarantineTechnologyCenter,GuangdongEntry-exitInspectionandQuarantineBureau,Guangzhou510623,ChinaAbstract:Ahighperformanceliquidchromatography(HPLCmethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationof16benzimidazolesresiduesinanimaltissue.Animaltissuesampleswereextractedwithethylacetate-50%potassiumhydrox-ide-1%BHT(20:0.15:1,V/V,followedbytreatmentwithn-hexanefordefattingandfurtherclean-uponMCXsolidphase(SPEcartridge.ThechromatographicseparationwasperformedonaC18columnwithamobilephaseconsistingofacetonitrileand0.025mol/Lammoniumacetatesolutionataflowrateof1.0mL/minbygradientelution.Detectionwavelengthwassetat292nm,andthequantitationmethodusedwasexternalstandardmethod.Thecalibrationcurvesof16benzimidazolesexhibitedgoodlinearityoveraconcentrationrangefrom0.025to1.0mg/L,withcorrelationcoefficientsabove0.99.Theaveragerecoveriesfor16benzimidazolesinmeatandlivertissuesfromthreedifferentanimalspeciesrangedrom81.6%to110%atspikelevelsof10,50仙g/mLand100Ng/mL,andtherelativestandarddeviationswerebetween1.8%and13.1%(n=10.Thelimitofquantificationwas10仙g/kg.Thismethodissensitive,reproducibleandsuitableforthedeterminationofbenzimidazolesinanimaltissue.Keywords:highperformanceliquidchromatography;animaltissue;benzimidazoles:O657.72文献标识码:A:1002-6630(201102-0231-06收稿日期:2010-03-05作者简介:林海丹(1972一,女,高级工程师,硕士,主要从事食品中兽药残留和食品添加剂检测研究。:苯并咪口坐类药物(benzimidazoles是一种驱虫药,对线虫、绦虫、吸虫都具有强的驱杀作用,在兽医临床上应有广泛。苯并咪唾类药物的结构中均含有苯环和咪唾的C-4和C-5稠合而成的双环体系。在苯并咪唾母核的C-2和C-5位置含有不同的取代基衍生出具有驱虫作用的药物。根据C-2位取代基的不同将苯并咪唾类药物分为嚷苯咪唾类和氨基甲酸酯两类。常用的苯并咪唾类药物包括阿苯咪口坐、奥芬达口坐、芬苯达口坐、氟苯咪「坐、甲苯咪「坐、嚷苯咪「坐和丙氧苯咪陛。由于一些苯并咪唾类药物及其代谢物在动物和靶动物安全评价实验中表现出致畸和致突变的作用,许多苯并咪唾类药物在体内很快代谢,一些代谢物,如亚碉化物、羟化产物等仍具有胚胎毒性,因此许多国家已将苯并咪唾类药物和其代谢物同时作为监控对象。美国、日本等国家和组织2011,Vol.32,No.02食品科学※分析检测232都将苯并咪唾类药物列入Bg制使用的兽药药物中,并制订出各种苯并咪唾类驱虫药物(包括其某些代谢物在不同动物体内(包括肌肉、组织等的最高残留限量MRL,在不同的动物和不同的组织中最大残留限量从10//砥115mg/kg不等,大多数限量是100仙g/kg欧盟和我国规定阿苯达哇的残留标...