筛选离子液体制备醋酸酯淀粉的研究

2010,No.8艰金$侈I擀CtREAL&f££DlNDU$^Y筛选离子液体制备醋酸酯淀粉的研究杨朔I,李森I,姚玲华】,颜晨I,钟耕^(1•西南大学食品科学学院,重庆400715;2.重庆市特色食品工程技术研究中心•重庆400715)搞要:对玉来淀粉在三种爲于滾体中的溶辭性进行了比较分析,其中為于淤体氯化亠烯丙基・3■甲基来卷盐弓以有效地溶解玉米淀粉。以氯化-1-烯丙基-3-甲基味哇盐为均相反应介质•在无外加催化剂的存在下一步合成了取代度范围校寛的淀粉醋酸酹。考察了反应时间和酰化试剂用童对•酰化程度的影响,并对醋酸醞淀粉的结构进行了表征。关键词:离子液体;醋酸苗淀粉;均相合成中图分类号:TS231文献标识码:A文章编号:1003—6202(2010)08—0036-03StudiesonscreeningtheionicliquidtoprepareacetotestarchABSTRACT:Thesolubilityofcornstarchinthreekindsofionicliquidswascomparativelyanalyzed.Themaizestarchcouldeffectivelydissolvedinionicliquidl-allyl-3-methylimidazoliumchloride.Takingl-allyl-3-methylimid-azoliumchlorideasthehomogeneousreactionmedium,thestarchacetatewithawidesubstitutingdegreerangecouldbesynthesizedinasinglestepwithoutanyadditionalcatalyst.Theeffectsofreactiontimeanddosageofacylatingreagentsontheacylationdegreewereinvestigatedandthestructureofacetatestarchwascharacterized.KEYWORDS:ionicliquid;acetatestarch;homogeneoussynthesis36淀粉醋酸酯又称为乙酰化淀粉或醋酸酯淀粉.是指淀粉结构中的轻基被有机酸或无机酸酯化而得到的一类变性淀粉,也是酯化淀粉中最普遍也是最重要的一个品种⑴。目前已经报道的高取代度醋酸酯淀粉制备方法主要包括非均相法和均相法⑵。非均相法通常是以氢氧化钠溶液、毗唳或无机酸等作催化剂,将活化后的淀粉和醋酸軒混合进行酯化反应⑶。非均相法的缺点是反应通常会消耗大竜酯化试剂,产生大量的副产物,并且产物取代度难以控制,产物件能的均一性也不好。已经报道的均相反应中使用的淀粉溶剂主要是二甲基亚砚(DMSO)和N.N-二甲基乙酰胺(DMAC)IJC1体系⑷,淀粉在这些溶剂中溶解后,与加入的酯化剂如醋酸肝反应。然而,上述溶剂存在的毒性、挥发性以及不易冋收等缺点•限制了这些均相酯化反应的进一步发展。因此研究新型环境友好的淀粉均相酯化介质依然是人们努力的目标。20世纪90年代发展起来的绿色化学成为化学科学发展的前沿,绿色化学的原则要求从源头上根除化学化工过程对环境的污染。离子液体具有强极性、不挥发、不氧化、对无机和有机化合物有良好的溶解性和対绝大齟分试剂稳定等优良特性被认为是代替易挥发化学溶剂的绿色溶剂旖“〕。本研究采用离子液体绿色T•艺研制应用范围广泛的高取代度醋酸酯淀粉,并研究其性质和应用,提岀了在研究过程中面临的问题和可能解决的办法,以期为离子液体在变性淀粉的制备应用方面探索理论和应用的可能性。1材料和方法1.1实验材料玉米淀粉,华北制药厂生产,产品质量按GB12309-1990标准执行。离子液体•氯化-1-烯丙基-3■甲基咪呼盐、氯化-1-轻乙基-3-甲基咪理氯盐、氯化-卜丁基-3-甲基咪瞠氯盐,购自上海成捷化学有限公司。其他化学试剂包括醋酸軒•体枳分数95%的乙醇•丙酮,酚駄指示剂,盐酸等,均为分析纯。1.2仪器与设备SNB—]数字式黏度计汀)HG—9070A电热恒温鼓风F燥箱;XW-80A漩涡混合器;FA2004A电子天平;TGL-16G型离心机;HH-4型恒温水浴锅;210型酸度离子仪J00型傅立叶变换红外光谱仪q・••■..■"■•■・・■■••■■••・・《•••••・・・收斛I期:2010-02-25;修呵"期:2010-05-21基金项H迪庆市11然科学垄金项fl(CSTC・2009BB1249),两南大学第二届本科生科技创新军金项H(0824002)资助作沂简介:杨朔(1989).男•主鉴从审食品加1:理论与技术研究。通讯作者:钟耕•教授•博七•博士生导帅•1.3实验方法1.3.1淀粉溶解性的测定将玉米淀粉在电热恒温鼓风干燥箱中50C干燥24h;准确称取l.Og离子液体放入试管中,加入不同量的脱水玉米淀粉,将试管口密封,用漩涡混合器将淀粉和离子液体混合均匀;将加入淀粉的离子液体放进水浴锅中•在不同的...

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