GB××××—××××附件：9中华人民共和国国家标准201×-××-××发布201×-××-××实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局GB××××—××××食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfoodsafetystandarddeterminationofblasticidin-Sresiduesinfoodsofplantoriginliquidchromatographytandemmassspectrometry（征求意见稿）发布GB××××—××××前言本标准首次发布。GBXXXXX—XXXX食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了植物源性食品中灭瘟素（blasticidin-S）残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于植物源性食品中灭瘟素农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中灭瘟素用乙酸水溶液萃取，再经净化处理后，采用液相色谱-质谱联用法检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7），色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8），色谱纯。4.1.3甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6），色谱纯。4.1.4甲酸铵（HCOONH2，CAS号：540-69-2）。4.1.5甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1），色谱纯。4.2溶液配制4.2.1乙腈溶液（10+90）：将100mL乙腈加入到900mL水中，混匀。4.2.2乙酸-乙腈-水（2+10+88）：将2mL乙酸、10mL乙腈加入到88mL水中，混匀。4.2.3甲酸-甲醇溶液（10+90）：将100mL甲酸加入到900mL甲醇中，混匀。1GBXXXXX—XXXX4.2.420mmoL/L甲酸铵水溶液（pH=3.5）：称取0.385g乙酸铵溶解于适量水中，用水定容至1000mL，用乙酸调PH至3.5。4.3标准品灭瘟素标准品（C17H26N8O5，CAS号：2079-00-7），纯度≥99.6%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液（100mg/L）：准确称取10mg（精确到0.1mg）灭瘟素标准品于50mL烧杯中，用乙腈溶液（4.2.1）溶解并转移至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期3个月。4.4.2标准工作溶液（10mg/L）：吸取1mL标准储备溶液，加到10mL容量瓶中，用乙腈溶液（4.2.1）定容，-18℃冷冻避光保存，有效期1个月。4.5材料4.5.1固相萃取柱：弱阳离子交换固相萃取小柱（500mg/6mL，带羧基官能团的弱阳离子交换柱）。4.5.2滤膜：0.22μm，水系。4.5.3十八烷基键合硅胶（C18）：40μm~60μm。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱：配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.0001g和感量0.01g。5.3组织捣碎机。5.4离心机：转速不低于10000r/min。5.5旋转蒸发器。5.6振荡混合器（1200次/min）。5.7涡旋混合器。6试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量，取样部位按GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。2GBXXXXX—XXXX植物油类搅拌均匀。试样于-18℃以下温度条件下保存。7分析步骤7.1提取7.1.1谷类、茶叶、香辛料、坚果、植物油称取5g(精确到0.01g)试样于100mL离心管中，参见附录A补水，涡旋振荡2min。加入20mL乙酸-乙腈-水溶液（4.2.2），涡旋2min，振荡提取30min后，以8000r/min转速离心10min，倾出上清液，向装残渣的离心管中加入20mL乙酸-乙腈-水溶液（4.2.2）重复上述提取步骤两次，合并上清液，用提取液定容至100mL，混匀，待净化。7.1.2水果、蔬菜、食用...