巯基棉富集石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的铊Error!Cannotreadordisplayfile.【摘要】目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铊的实验方法。方法：样品采用巯基棉富集，以硝酸钯作基体改进剂，塞曼扣背景，石墨炉原子吸收法进行测定。结果：铊在浓度0μg/L-100μg/L范围线性良好，相关系数r=0.9991，最低检出限为0.04μg/L；样品回收率为86.8%-104.2%；相对标准偏差为2.29%-2.51%。结论：本方法具有快速、准确、灵敏度高等优级点；适用于生活饮用水中铊的测定。【关键词】生活饮用水巯基棉铊石墨炉原子吸收法【中图分类号】R123【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）12-0111-02EnrichmentofMercaptocottonindrinkingwaterbyGF-AASofthalliumLIYuanzun,WANGSheng,LIANGQunzhen,CAIChaohai,QINLing(MaomingCenerforDiseaseControlandPrevntion，Maoming525000,China)【Abstract】Objective:ToestablishamethodfordeterminationofthalliumindrinkingwaterwithGF-AAS.Methods:Thesampleswithmercaptocottonenrichment，matrixmodifiersinpalladiumnitrate,Zeemanbackgrounddeduction,determinedbyGF-AAS.Results:Thelinearrangesfortinwere0μg/L-100μg/L,Thelowestdeterminationlimitwere0.04μg/L，r=0.9991，therateofrecoverywere86.8%-104.2%,andRSDwere2.29%-2.51%.Conclusion:Thismethodisfast,accurate,andhighsensitivitylevel,whileapplicabletothedeterminationofthalliumindrinkingwater.【Keywords】DrinkingwaterMercaptocottonTlGF-AAS铊（ThalliumTl）是强毒性物质，且为累积性毒物[1]。铊对人的短期健康影响表现为肠胃道刺激和损伤神经系统，长期暴露表现为改变血液化学组成，损伤胃肠和睾丸组织以及毛发脱落[2]。由于水中含量甚低，大多需要富集，富集方法有萃取法、树脂交换法、巯基棉法、共沉淀法[3]。目前，国家标准GB/T5750-2006应用硫酸铁共沉淀测定[4]，该法操作繁琐。本法采用巯基棉富集，硝酸钯作基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铊，为实验室开展铊的日常检测提供了技术支持。1材料与方法1.1仪器日立Z-2000原子吸收分光光度计，铊空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。1.2试剂铊单元标准溶液(GSB04-1758-20041000g/mlµ国家有色金属及电子材料分析测试中心)、铊标准使用液(临用时用1%HNO3稀释成100μg/L)、硝酸(ρ20=1.42g/ml）、盐酸（20g/L）、硝化钯（0.2g/L）。1.3巯基棉的制备[4]与富集装置取100mL巯基乙醇酸，70mL乙酸酐，32mL乙酸，0.3mL硫酸及10mL去离子水，依次加到250mL广口瓶中，充分摇匀，冷却至室温。另取30g脱脂棉放入广口瓶中，让棉花完全浸湿，待反应热散去后，加盖，在35℃烘箱中放置2d-4d后取出，经漏斗或滤器抽滤至干。用纯水充分洗去未反应的物质，再加入盐酸（1mol/L）淋洗，最后用纯水淋洗至中性。抽干后摊开，在30℃烘箱中烘干，于棕色瓶中密闭冷暗处保存，有效期至少可达成1年。称取0.1g巯基棉均匀装入5mL一次性吸嘴中，将吸嘴装入分液漏斗的颈管中，加入少量纯水使巯基棉湿润，加入5mL盐酸溶液（1+98）通过巯基棉，再用纯水淋洗至中性。1.4样品处理取500mL加硝酸保存水样，用氨水（1+6）调节pH为10，加入500mL漏斗中，以5mL/min流速通过巯基棉富集装置。用5mL80℃盐酸（1+1）洗脱，再用5mL盐酸（1+1）将巯基棉超声洗脱20min，合并洗脱液加2滴硝酸于25mL小烧杯中水浴蒸发至近干，冷却，1%硝酸定容至5mL，摇匀，静置，石墨炉原子吸收光谱法测定铊。1.5工作曲线的绘制铊标准使用溶液（1μg/mL）由标准储备液稀释。取上述铊的标准使用溶液用1%硝酸稀释成0.0μg/L,20.0μg/L，40.0μg/L,60.0μg/L,80.0μg/L,100.0μg/L。1.6仪器工作条件波长276.8nm，灯电流8mA，光谱带宽1.3nm，负高压368V，计算方式：峰高，塞曼扣背景。升温程序见表1。表1石墨炉升温程序Start/EndTemp.℃）Ramp/HoldTime（s）GasFlow（ml/min）1-Dry80/11020/102002-Dry110/11020/02005-Ash350/35020/02006-Ash450/45010/02009-Atomize2200/22000/53010-Clean2400/24000/420011-Cool0/00/102002结果与讨论2.1酸和酸度的...