香豆素杯[]芳烃合成及其锌(ii)配合物光谱

香豆素杯[4]芳烃合成及其锌(II)配合物光谱�摘要:为探寻对过渡金属离子具有配合作用的新型超分子配体,将杯[4]芳烃经醚化、氨解得到的中间体3与香豆素-3-甲酰氯反应,合成了新的含香豆素片段的杯[4]芳烃配体H�2L,用�1HNMR、��13�CNMR、IR、MS(Maldi-Tof)表征其结构。H�2L与醋酸锌反应,获得了相应锌(II)配合物(LZn),元素分析及MS(ESI)分析结果表明,LZn的化学组成为L(ZnAc)�22H�2O。研究了锌(II)配合物的UV和IR吸收光谱性质,还测定了它的荧光强度。结果表明,与H�2L相比,锌(II)配合物分子中共轭体系增大且平面刚性增加。�关键词:香豆素杯[4]芳烃衍生物;锌(II)配合物;光谱性质�:O621.3文献标识码:A[WT]:1672-1098(2011)02-0056-05���收稿日期:2010-12-23�基金项目:安徽理工大学博士科研基金资助项目(DG541)。�作者简介:王飞(1985-),男,安徽六安人,在读硕士,研究方向:精细化学品。�[JZ(〗[WT3BZ]SynthesisofCoumarin-Calix[4]areneDerivativeand�SpectralPropertiesofItsZn(II)Complex�WANGFei,ZHANGXiao-mei,XUGuo-cai�(SchoolofChemicalEngineering,AnhuiUniversityofScienceandTechnology,HuainanAnhui232001,China)�Abstract:Inordertoseekanewsupramolecularligandwiththecapacityforcoordinationtotransitionmetalions,anewcalix[4]arenederivativeH�2Lwithcoumarinsectionswassynthesizedbythereactionofcoumarin-3-formylchloridewithintermediater3preparedbyetherificationfirstlyandthenammonolysisofcalix[4]arene,anditsstructurewascharacterizedby�1HNMR,��13�CNMR,IRandMS(Maldi-Tof).ReactingH�2LwithzincacetatecouldproduceaZn(II)complex(LZn),andthechemicalcompositionofLZnwasL(ZnAc)�22H�2OdeterminedbyelementaryanalysisandMS(ESI).UsingIRandUV,theabsorptionspectraofLZnwerestudied,andthefluorescenceintensitywasexaminedalso.ResultsshowedthatconjugationsysteminLZnwasenlargedandplanerigidityincreasedbycomparisonwiththoseinH�2L.�Keywords:coumarin-calix[4]arenederivative;Zn(II)complex;spectralproperty��杯芳烃作为第三代主体分子,以其为结构平台构筑杯芳烃无机杂化超分子配合物并进行性能研究是近年新的研究热点��[1]�。锌是与生命过程密切相关的重要金属元素之一,因此,具有识别锌(II)的新型杯芳烃衍生物的设计合成及其在分析、分离及酶催化反应等性质上研究一直受到国内外学者的重视��[2-7]�。本文在文献[8]基础上,设计合成了含香豆素片段杯[4]芳烃衍生物配体H�2L(见图1),初步研究H�2L与醋酸锌反应产物锌(II)配合物的光谱性质,为其在光学及分析分离领域的应用提供基础实验数据(1)KI,CICH�2COOEt;(2)NH�2.H�2O;(3)C�9H�5O�2-COCI�图1配体H�2L的合成路线1实验�1�1试剂与仪器�试剂:对叔丁基杯[4]芳烃1,香豆素-3-羧酸为自制,熔点分别为346℃和190℃(分解)。氯乙酸乙酯、碘化钾、水合肼(85%)及醋酸锌等均为分析纯。�仪器:X-A数字熔点仪(温度计未校正);BRUKER公司AVANCEAV400超导傅立叶磁共振谱仪;BRUKERVECTOR33傅立叶变换红外光谱仪;SHIMADZU公司UV-2550型紫外-可见分光光度计;THERMOFISHERSCIENTIFIC公司LCQFleet电喷雾质谱仪。�1�2配体H�2L的合成�5,11,17,23-四叔丁基-25,27-二羟基-26,28-二(乙氧羰基甲氧基)杯[4]芳烃2及5,11,17,23-四叔丁基-25,27-二羟基-26,28-二(酰肼基甲氧基)杯[4]芳烃3的合成如文献[9]所示。�5,11,17,23-四叔丁基-25,27-二羟基-26,28-二(香豆素-3甲酰肼基羰甲氧基)杯[4]芳烃H�2L的合成是,在50mL烧瓶中加入0�38g(2mmol)3-羧酸香豆素,加入10mLSOCl�2,冰盐浴下搅拌1h,缓缓升温,回流6h。先常压再减压蒸出SOCl�2,得3-甲酰氯香豆素固体。�将3-甲酰氯香豆素用CHCl�3溶解;0~5℃下滴入用CHCl�3溶解的0�3g(0�38mmol)化合物3及0�1mL三乙胺的混合液,搅拌下缓慢升温至回流,用TLC监测反应至原料完全消失。冷却,用饱和Na�2CO�3洗涤,再用水洗至中性,无水硫...

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