大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷的工艺研究聂佳李忠思佟继铭刘春楠刘克明刘永平中圖分类号R284.2文献标志码A1001-0408（2018）03-0322-05DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2018.03.08摘要目的：考察大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷（TSTR）的工艺。方法：采用紫外-可见分光光度法测定TSTR含量。通过比较不同型号（AB-8、D101、DM130、HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、HPD826、NKA-9）大孔吸附树脂的静态吸附、解吸性能，筛选大孔吸附树脂型号；以TSTR含量为指标，考察大孔吸附树脂对TSTR吸附的影响因素（树脂径高比、药液质量浓度、吸附体积流量、饱和吸附量）、解吸的影响因素（解吸溶剂体积分数、解吸溶剂体积流量、解吸溶剂体积），筛选最优工艺条件并进行验证及TSTR的纯化制备。结果：以HPD100型大孔吸附树脂对TSTR的吸附和解吸性能较佳；吸附的最优工艺条件为树脂柱径高比1∶5、药液质量浓度1g/mL、吸附体积流量1BV/h、饱和吸附量为1.25g生药/1gHPD100树脂；解吸的最优工艺条件为解吸溶剂乙醇体积分数75%、解吸体积流量3BV/h、解吸溶剂体积5BV；验证工艺中TSTR的平均解吸保留率为77.96%（RSD=0.46%，n=3），最终所制备的TSTR干膏中TSTR的纯度为52.47%（RSD=1.53%，n=3）。结论：该优选纯化工艺稳定可行，可用于TSTR的分离纯化。关键词大孔吸附树脂；分离；纯化；赤雹根；总皂苷ABSTRACTOBJECTIVE：ToinvestigatetheseparationandpurificationtechnologyoftotalsaponinsfromtherootofThladian-thadubia（TSTR）.METHODS：ThecontentofTSTRwasdeterminedbyUV-visiblespectrophotometry.Bycomparingstaticadsorptionanddesorptionpropertiesofdifferenttypes（AB-8，D101，DM130，HPD100，HPD300，HPD450，HPD600，HPD826，NKA-9）ofmacroporousadsorptionresin，thetypeofmacroporousadsorptionresinwasscreened.WiththecontentofTSTRastheindex，influentialfactorsofmacroporousadsorptionresinforadsorbing（ratioofheighttodiameterofresin，massconcentrationofmedicineliquid，adsorptionvolumeflow，saturatedextentofadsorption）anddesorbing（desorptionsolventvolumefraction，desorptionsolventvolumeflow，volumeofdesorbedsolvent）TSTRwereinvestigated.Theoptimaltechnologywasscreened.Thetechnologyvalidation，purificationandpreparationwereconducted.RESULTS：HPD100typemacroporousadsorptionresinhadgoodadsorptionanddesorptionpropertiesforTSTR.Theoptimaladsorptiontechnologywasthattheratiooftheheighttodiameteroftheresincolumnwas1∶5；massconcentrationofmedicineliquidwas1g/mL；adsorptionvolumeflowratewas1BV/h；saturatedadsorptioncapacitywas1.25gper1gHPD100resin；theoptimaldesorptiontechnologywasthatthevolumefractionofdesorptionsolventethanolwas75%；volumeflowrateofdesorptionwas3BV/h；thevolumeofdesorptionsolventwas5BV.TheaveragedesorptionretentionrateofTSTRwas77.96%intechnologyvalidation（RSD=0.46%，n=3）andthepurityofpreparedTSTRinTSTRdrycreamwas52.47%（RSD=1.53%，n=3）.CONCLUSIONS：Theoptimalpurificationtechnologyisstable，feasibleandsuitablefortheseparationandpurificationofTSTR.KEYWORDSMacroporousadsorptionresin；Separation；Purification；RootofThladianthadubia；Totalsaponins赤雹根为葫芦科多年蔓生草本植物赤雹（ThladianthadubiaBunge）的干燥成熟块根，味苦性寒，具有活血祛瘀、清热解毒、通乳等作用，满族民间常用于治疗风湿痹痛、腰腿痛、痛经及软组织损伤等[1]。前期研究结果证实赤雹根镇痛作用的主要有效部位为赤雹根总皂苷（TSTR）[1-2]，且TSTR对佐剂关节炎大鼠有较好的治疗作用，并能抑制炎症因子的表达，延缓滑膜病变的发生和发展[3-5]。目前对于皂苷类成分的提取有多种方法，其中树脂吸附法有可选择性吸附、容易再生、可重复使用等优点，已广泛应用于皂苷类成分的分离和富集。因此，本研究选择9种树脂进行吸附、解吸试验，最终确立TSTR分离纯化的最优工艺条件，...