出入境检验检疫行业标准草案编制说明的编写模版1基本信息1.1标准草案名称中文进出口化妆品中甲醛的测定液相色谱法英文DeterminationofformaldehydeincosmeticsforimportandexportLiquidchromatographicmethod1.2与国际标准和国外先进标准一致程度情况等同修改非等效标准号英文名称中文名称1.3任务批准立项的文件名称和文件号认监委《关于下达2011年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》（国认科函[2011]54号）计划编号2011B1311.4制（修）订情况制订修订替代的标准编号1.5起止时间2011年1月～2011年12月1.6起草单位浙江出入境检验检疫局1.7起草人1.8专业类别1、食品（化妆品）检验；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫；5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品1.9标准体系表代码1.10调整情况2背景情况2.1目的、意义甲醛被世界卫生组织确认为致癌和致畸物质，在我国有毒化学品控制名单上高居第二。化妆品中含有甲醛以及可释放甲醛的杀菌防腐剂。我国的《化妆品卫生规范》（2007版）中规定甲醛为限用物质，口腔卫生产品中最大允许使用浓度为0.1%，口腔卫生产品除外的产品中最大允许使用浓度为0.2%（均以游离甲醛计），同时禁止用于喷雾产品中，在指甲硬化剂中最大允许使用浓度为5%。《化妆品卫生规范》（2007版）中采用乙酰丙酮分光光度法测定化妆品中甲醛，方法存在干扰大、灵敏度低等缺点，而且不适用于化妆品中游离甲醛的测定。因此，建立灵敏度高、适合多种基质的化妆品中甲醛的检测标准十分必要。2.2与国内外相关标准、文献的关系1《化妆品卫生规范》（2007版）中规定了乙酰丙酮分光光度法测定化妆品中甲醛。乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。方法存在干扰大、灵敏度低等缺点。采用25%硫酸钠溶液提取化妆品中甲醛，膏状化妆品难以分散、洗发剂等样品容易起泡，样品的溶解和甲醛提取效果不佳。提取液过滤后可能含有不同程度悬浮物，存在浊度对吸光度干扰。检测时需要加入不含乙酰丙酮的醋酸铵缓冲液，作为校正液以消除干扰。乙酰丙酮显色反应时，酸性条件下40℃水浴恒温加热30min，化妆品中某些原料加热过程会增加发色度，存在显色干扰吸光度。甲苯磺酰胺树脂通常作为指甲油的增塑剂，其在酸性溶液中极不稳定，显色反应时分解释放出甲醛，因此此法不适用于检测含甲苯磺酰胺树脂的指甲油。2已立项未批准发布的国家标准有20079874-T-361“化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法”。其他有关甲醛测定的标准有SC/T3025-2006“水产品中甲醛的测定”，NY/T1283-2007“香菇中甲醛含量的测定”，SN/T1547-2005“进出口食品中甲醛含量检验方法液相色谱法”。3水蒸气蒸馏法通常用于提取样品中甲醛，但化妆品的前处理采用此法时，其成分中含有的氧化乙烯链的表面活性剂、甲苯磺酰胺甲醛树脂等酸性条件下容易受热分解，释放甲醛。水蒸气蒸馏法不适合化妆品中甲醛的提取。4《欧盟委员会指令82/434/EEC》涉及的化妆品分析方法中规定“化妆品中游离甲醛的鉴别和测定方法”：1）2，4—戊二酮比色法测定甲醛总量。适用于甲醛单独使用或甲醛与非甲醛供体的其他防腐剂共同使用的情况。在其他情况下和检测结果超过最大允许浓度的情况下，应使用下述方法予以确证。2）有甲醛供体存在情况下的检测。使用方法1），在衍生化过程中，甲醛供体分解，会导致检测结果偏高（复合甲醛和聚合甲醛）。应使用液相色谱分离游离甲醛，柱后衍生测定。方法2）的优点是衍生化前用液相色谱分离样品，将游离甲醛和甲醛供体分开，避免甲醛供体的干扰；缺点是前处理样品时甲醛供体可能分解释放甲醛。柱后衍生方法操作复杂、检测设备相对昂贵。本研究在目前检测方法的基础上，采用柱前衍生-液相色谱法测定化妆品中游离甲醛。本研究通过选择提取溶剂，有效提取化妆品中甲醛，同时避免甲醛释放剂的分解。甲醛和2,4-二硝基苯肼衍生反应后，用高效液相色谱法测定，灵敏度高，不易受干扰。3编制过程3.1准备阶段（可选项）3.2分工情况3.3标准草案编写情况3...