原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素石燕1,郑为完1,肖薇薇2,宋建军1,李小丹11.南昌大学食品科学教育部重点实验室,江西南昌3300472.江西省化学工业研究所,江西南昌330029摘要通过改变灰化温度,灰化时间及盐酸浓度三因素设计正交试验,对样品牦牛奶粉及市售奶粉进行干法消化。用火焰原子吸收光谱法对样品中的Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Mn,K和Na等八种元素进行测定。实验表明,最佳消化条件为:灰化温度510℃,灰化时间4h,盐酸体积比为1∶5。在最佳实验条件下,对牦牛奶粉各元素的含量做了回收实验,回收率范围在9512%～10713%,相对标准偏差0138%～3186%(n=6)。实验结果表明:牦牛奶粉营养元素含量丰富,是营养价值极高的食品。关键词正交试验;原子吸收光谱法;牦牛奶粉;营养元素;测定中图分类号:O56213文献标识码:A文章编号:100020593(2007)1222588203引言Table1Theoperatingparametersofinstrument乙炔流量/(L·min-1)空气流量/(L·min-1)波长/nm灯电流/mA狭缝/nm元素牦牛是我国青藏高原及毗邻地区特有的畜种资源,牦牛乳是西藏人民的重要食品,具有极高的营养价值,它的特点是干物质和脂肪的含量高,风味独特,品质优良。牦牛乳主要营养成分已有报道[1],但对牦牛奶粉中微量元素含量的测定还很少见报道。目前,食品[224]中微量元素已成为人们研究的热点。钙、镁、铜、铁、钾、钠、锌和锰是人体必需的微量元素,具有重要的生理生化功能[528],因此研究测定牦42217285127661458910324182131924813015015015015015015015111111111111111111111214214214214214214214CaMgKNaCuZnFe641010378Mn2791510015111214实验部分1Table2Elementsconcentrationofmixingstandardsolution(μg·mL-1)111仪器及工作条件日本岛津AA2670型原子吸收光谱仪;6AF241电热干燥箱(东岳电器厂);SX24箱式电阻炉(沈阳市电炉厂);FA1604电子天平(上海天平仪器厂);仪器工作参数见表1。112试剂Ca,Mg,K,Na,Cu,Zn,Fe和Mn的标准溶液储备液(1mg·mL-1)由江西省化学工业研究所提供;标准工作液用2%的盐酸逐渐稀释成所需要的浓度,混合标准溶液各元素的浓度见表2;体积比分别为1∶3,1∶4,1∶5的盐酸序号CaMgKNaCuZnFeMn110210310410510011012013014015012014016018110012014016018110110210310410510012014016018110210410610810101011021031041051012345113样品牦牛奶粉由西藏宝信食品有限公司提供;奶粉购于天虹商场。114样品处理收稿日期:2006205210,修订日期:2006208220基金项目:国家“十五”科技攻关项目(2004BA901A35)和国家自然科学基金项目(20666004)资助作者简介:石燕,女,1964年生,南昌大学食品科学系副教授e2mail:kwei@ncu1edu1cn第12期光谱学与光谱分析2589准确称取510000g左右奶粉于瓷坩埚中,在电炉上加热炭化至不冒烟,再放进马福炉内灰化,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,如果有黑色炭粒,冷却后加少许1∶5的硝酸湿润,在电炉上小火蒸干后再移入马福炉内灰化成白色灰烬,取出,冷却至室温。加HCl5mL,在电炉上加热充Table3Regressionequationofelements元素回归方程相关系数(r)A=010451c+010286A=010216c+010047A=013445c+010265A=010708c+010198019933019988019983019992019989019923019970CaKNaMgFeCuZn结果与讨论2MnA=010865c+010178019985211标准工作曲线的绘制按表2配制混酸标准溶液,按表1仪器工作条件进行测定Ca,Mg,K,Na,Cu,Zn,Fe和Mn八种元素的标准工作曲线(见表3)。212最佳消化条件的选择对牦牛奶粉采用正交试验法L9(34)三因素三水平安排实验(见表4)从而选取最佳的消化条件实验,结果见表5和Table4Orthogonallayoutdesign水平影响因素123消化温度/(℃)A消化时间/(h)B浸取液盐酸体积比C47031∶549041∶451051∶3ExperimentalprogramandresultsofYakmilkpower(μg·g-1)Table5影响因素实验号ABCCaMgKNaCuZnFeMn123456789K1K2K3111222333335032003510123123123333034693261123231312363432583168128961044610457112881037910616103791396013100123910561055105810801062103313331144803916847380498682882084548153928310062589439172600395829643843380653314717015801730141016201511110019211440146281643112132162341532173371373612334155...