---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---ICS67.050X04DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX畜禽肌肉中脂肪酸成分含量测定气相色谱法Determinationoffattyacidscompositioninlivestockandpoultrymuscle—GaschromatographicmethodXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布前言本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院畜牧兽医研究所、山东春藤食品有限公司。本标准主要起草人：王彦平、王继英、蔺海朝、朱荣生、王诚、张印、王怀中、郭建凤、赵雪艳、呼红梅、成建国、林松、武英、刘畅、唐伟静、谢晋唐、时冉冉、莫贞峰。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---畜禽肌肉中脂肪酸成分含量测定气相色谱法1范围本标准规定了畜禽肌肉中脂肪酸成分的快速测定方法。本标准适用于畜禽肌肉中脂肪酸成分的快速测定。本标准的检出限0.02mg/mL，定量限为0.08mg/mL。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T9695.19肉与肉制品取样方法3原理试样中脂肪酸经异辛烷提取后，与2mol/L氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化生成脂肪酸甲酯，用硫酸氢钠中和剩余的氢氧化钾，生成的脂肪酸甲酯采用气相色谱柱分离测定，面积归一法定量。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.119种脂肪酸甲酯标准品：纯度≥99.0%。4.2甲醇：色谱纯。4.3异辛烷。4.4氢氧化钾。4.5硫酸氢钠。4.6脂肪酸甲酯标准储备液（10mg/mL）：准确称取100mg脂肪酸甲酯标准品(4.1)，用甲醇（4.2）定容至10mL，分装，-20℃以下保存，有效期6个月。4.7脂肪酸甲酯标准系列工作液：分别准确量取10mg/mL脂肪酸甲酯标准储备液（4.6）1mL、2.5mL、5mL用甲醇（4.2）定容至10mL，配制成1mg/mL、2.5mg/mL、5mg/mL脂肪酸甲酯标准系列工作液。4.8氢氧化钾-甲醇溶液（2mol/L）：准确称取氢氧化钾（4.4）13.10g，溶解于100mL甲醇（4.2）中，可轻微加热，过滤，密封保存。4.9微孔滤膜：0.45μm有机系。5仪器和设备5.1高效气相色谱仪：配氢火焰检测器。5.2恒温摇床：控温范围为室温～50℃，控温精度为≤±1℃。5.3食品粉碎机。5.4绞肉机。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---5.5分析天平：感量0.0001g和0.001g各1台。5.6漩涡混匀器：转速不低于1000rpm。5.7烘箱：控温范围不低于65℃，控温精度≤±1℃。6样品按GBT9695.19中取样方法，采集有代表性的样品，去除筋膜，用绞肉机（5.4）绞碎，放入烘箱（5.7）中65℃烘干至恒重。烘干肉样用食品粉碎机（5.3）粉碎，装入自封塑料袋中做好标记，室温保存备用。7测定步骤7.1提取称取烘干粉碎肉样0.3g～0.5g，置于15mL具塞试管中，加入4mL异辛烷（4.3），漩涡混匀器（5.6）震荡混匀30s，置于37℃恒温摇床（5.2）中震荡过夜。7.2甲酯化加4mL2mol/L氢氧化钾-甲醇溶液（4.8）经涡旋（5.6）混匀30s，进行快速甲酯化，静置30min分层，然后向试管中加入1g左右的硫酸氢钠（4.5）猛烈震荡中和剩余的氢氧化钾（4.8），放置至澄清。甲酯化的上清液用0.45μm微孔滤膜（4.9）过滤后待测。7.3气相色谱参考条件色谱柱：聚乙二醇强极性固定相，柱长30m，内径0.250mm，膜厚0.25μm或其它效果等同的色谱柱。检测器：氢火焰离子检测器（FID）。进样器温度220℃。检测器温度280℃。程序升温：50℃保持1min。阶升1：25℃/min升温至220℃，保持0min。阶升2：3℃/min升温至230℃，保持18min。运行35min。载气：氮气。气体流速：氮气：30mL/min；氢气：40mL/min；空气：450mL/min。分流比：50﹕1。进样体积：1μL。7.4测定7.4.1标准系列工作溶液和试样溶液的测定在仪器的最佳条件下，分别取脂肪酸甲酯标准系列工作液（4.7）和试样溶液（7.2）上机测定，19种脂肪酸甲酯标准溶液（4.7）的气相色谱图参见附录A...