文章编号：1674-2869(2011)01-0032-03硫酸亚铁制备高铁酸钾的工艺张护，刘玉娟2,丁屛，李於（1.武汉工程大学环境与城市建设学院，湖北武汉430074；2.武汉工程大学化工与制药学院，湖北武汉430074）摘要：以硫酸亚铁为原料，釆取氧化合成反应、离心分离、结晶、过滤、千燥等工艺制备出质量分数98%以上爲铁酸钾晶体，研究了反应时间、铁盐与NaOH质量比、干燥时间对高铁酸钾的产率和纯度的影响.结果表明合成工艺的最优条件是：反应时间1.5h,铁盐质JS：NaOH质贰=0.8,在低温下干燥时间6h.关键词：高铁酸钾；次氯酸盐氧化法；钛白粉；副产物中图分类号:TQ131.1*3文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1674-2869.2011.01.009o引言高铁酸钾是一种深紫色有光泽的晶体粉末,干燥的高铁酸钾在常温下可以在空气中长期稳定存在⑴，它不溶于通常的有机溶剂（如醸、氯仿、苯和其他一些有机溶剂），也不溶于含水量低于20%的乙醇⑵.高铁酸钾具有强氧化、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等多项功能，广泛的应用在有机合成、环境保护、化学电源的制作等领域•可做“超铁电池”⑷、选择性氧化剂、水处理剂等，在水处理过程中与传统水处理剂相比•具有高安全性、多功能、高效能性、使用方便等优点.高铁酸钾常用的制备方法有：熔融法，电化学氧化法，次氯酸盐氧化法•熔融法又叫过氧化物氧化法，该法收率高，但需要干燥和高温的反应环境，操作条件苛刻，生产成本高，很难实现工业化壬产，目前很少采用这种方法•电化学氧化法即电解法，该法反应容易控制，原料消耗少，对环境无污染，然而电极会发生自身钝化现象•设备工艺的高要求令电解法还很难达到工业化生产的要求.次氯酸盐氧化法又称湿法，该法制得的产品产率纯度相对较高，设备投资少，操作简单，但过程中涉及到CL，对环境污染较严重⑷.比较上述三种方法，次氯酸盐氧化法制备髙铁酸钾，工艺更成熟，产率纯度较岛,原材料物廉价低，已实现工业化生产.钛白（二氧化钛）是当今国内紧俏的重要化工原料之一•钛白粉的生产工艺有氯化法和硫酸法⑸•鉴于国内钛白厂全部采用钛铁矿为原料，钛白粉厂绝大多数都采用硫酸法工艺，每生产It产品需排出副产品硫酸亚铁3〜4t,而这些副产品绝大部分堆弃成废渣，危害环境•使用钛白副产品绿矶经精制提纯后为原料合成多功能高铁酸钾，会有效解决钛白粉生产废渣的污染和利用问题本研究以钛白粉厂副产品绿矶渣经过水解析出法精制提纯得到的硫化亚铁为原料，选用最常用、工艺成熟的次氯酸盐氧化法对合成高铁酸钾工艺进行实验探究.1实验部分1.1实验原理铁源的制备原理：已（）2+2Fe?++2H+=2Fe3+-l-2H2O高铁酸钠的合成原理：2FcCh+lONaOH+3NaCl（）=2Na2FeO4+9NaCl-F5H2O高铁酸钾的合成原理：NazFeO。+2KOH=K2FeO44-2NaOH1.2主要原料及仪器和试剂原料：钛白粉厂副产品绿矶瀆中精制提纯得到的硫酸亚铁.仪器:SHZ-D循环水式真空泵,TDL-5-A式离心机•电热恒温水浴锅，真空干燥箱，砂芯漏斗,电子精密天平JJ-4六连电动搅拌器，冰箱，PH&3C型pHihSUZ-C水浴恒温振荡器，常用玻璃仪器.试剂：FeSQ•7H2O,浓硫酸,H2O2,NaClO,NaOH.KOH,正己烷，无水乙醇•乙^,K2Cr2O7,CrCb，二苯胺磺酸钠，均为分析纯.1.3实验流程及步骤高铁酸钾的制备工艺流程如图1所示，制备步骤如下：氢讯化钾反结洗干爲铁酸钾应品涤燥图1铁盐与Nn()H质込比对K2FC()4产率的影响Fig.1TheInfluenceoftheratiobetweenIronweightandNaOHweightonK?Fe()4Productionpurity1.3.1铁源的制备将硫酸亚铁晶体溶解在30ml.蒸镭水中并不断搅拌，完全溶解后，向溶液中滴加几滴浓硫酸调节pH,再加入适讯H2O2.1.3.2高铁酸钠的合成称取10.0gNaOH缓慢加到50mb温度在40°C左右NaClO溶液中，将此溶液匱于电热恒温水浴锅中，控制温度在259,用电力搅拌器搅拌，往溶液中逐次少址加入上步生成的Fe2(SO,)3,边滴加边观察反应现象，刚开始进行得很快，溶液颜色由棕色变为深紫色，最后成为紫黑色，再向溶液中加入固体NaOH至饱和状态•增加溶液的碱度.1.3.3高铁酸钾产品的合成将上述得到的Na2FeO4溶液放在离心机中分离，然后倒人砂芯漏斗中用真空泵抽滤除杂质，在得到的较纯净的Na2FeC)4溶液中加入饱和KOH...