微填充柱气相色谱法测定空气中的苯系物周华，鲁茜，杜小弟，雷家珩**（武汉理工大学理学院，武汉430070）510152025303540摘要：通过直管装柱和逐步加压密实的方法可以制备内径1mm的DNP/有机皂土混合固定相的微填充柱，其填充均匀、密实度高，制备的重复性好，柱效与同一载体制备的填充柱相当。建立了用该微填充柱测定空气中苯系物的方法，结果表明：用该微填充柱分离测定苯系物，可在65℃恒温条件下进行，分析时间在8min以内，比现行国标所用的填充柱节省时间70%；检出限为0.15×10-9g，为现行国标所用的填充柱的1/4。其结果与现行国标所用的填充柱具有一致的精密度，且不存在系统误差。关键词：微填充柱；气相色谱；苯系物中图分类号：O657.7+1DeterminationofBenzeneSeriesinTheAirByMicropackedColumnGasChromatographyZHOUHua,LUQian,DUXiaodi,LEIJiaheng(Schoolofscience,WuhanUniversityoftechnology,WuHan430070)Abstract:micropackedcolumnwith1mmi.dpackedwithDNP/OrganicbentonitemixedstationaryphasecanbepreparedthroughthemethodsofStraighttubecolumnpackingandgraduallypressurizedcompact,foritsfilleduniformity,highcompactnessandgoodrepeatabilityofpreparationthecolumnefficiencyofthemicropackedcolumncanbalancethatofpackedcolumnwiththesamecarrierpreparation.Toestablishamethodfordeterminationofbenzeneintheair.Theresultsshowthatusingthemicropackedcolumntoseparateanddeterminebenzeneseriescanbecarriedoutat65℃,theanalysistimeiswithin8minwhichcansavetime70%comparedwiththecurrentnationalstandardusingpackedcolumn;thedetectionlimitwas0.15×10-9g,aquarterofpackedcolumnusedinthecurrentnationalstandard.theresultshasthesameprecision,andthereisnosystemerror.Keywords:micropackedcolumn;gaschromatography;benzeneseries0引言苯系物一般包括苯，甲苯C8芳烃等，它们都是重要的化工原料和工业溶剂，应用十分广泛。但苯系物均有毒，并且有一定的致癌作用。GB/T18883-2002[1]和GB50325-2010[2]都将苯系物作为评价室内空气的重要指标，GB/T27630-2011[3]规定的8项车内空气质量控制指标中，5项与苯系物有关。GBZ2.1-2007[4]也将苯系物规定为必须强制执行接触限制的有害物质。除大气环境外，GB3838-2002[5]，GB5749-2006[6]等对地表水、饮用水中的苯系物也作了严格的限制。苯系物的测定，目前普遍采用气相色谱法。由于C8芳烃异构体的性质十分接近，通过适当的色谱对其有效分离是检测的关键技术之一。目前用于分离苯系物的色谱柱主要包括非极性毛细管柱（SE-30柱）、强极性毛细管柱（如PEG-20M柱）、PEG填充柱、有机皂土填充柱等。SE-30柱对苯系物的选择性不强，不能分离对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯与苯乙烯分离度很低。PEG固定相可使得与苯系物沸点接近的其他共存杂质有效分离，但对C8芳烃异构体的选择性也不高，使用填充柱时乙苯、对二甲苯、间二甲苯同时出峰，必须使用作者简介：周华，(1988-)，女，硕士研究生，主要研究方向:色谱分析。通信联系人：雷家珩，(1957-)，男，教授，主要研究方向:长期从事材料化学和固体化学的研究。yhx2000@263.net-1-柱效很高的小口径毛细管柱才能使三者分离。有机皂土填充柱是使用邻苯二甲酸二壬酯与有机皂土-34混合固定相进行分离，对苯系物有很好的选择性，受干扰少，而且可以很好的分4550556065707580离C8芳烃异构体，因此有机皂土填充柱应用最广，在众多现行国家标准中都被采用[7,8],在水中苯系物的测定方面也主要采用有机皂土填充柱[9,10]。但目前国标方法使用的有机皂土填充柱存在分析速度慢，耗时长的问题，而且填充柱的柱效不高，出峰时间长导致了较大峰扩展，对检出限也有不利影响。有学者采用柱效和选择性都很高的有机皂土毛细管柱[11,13]和环糊精毛细管柱[14-18]进行苯系物的测定，在分析速度和分离度方面都有较大的提高。但是这两种色谱柱难以制备，主要为实验室研究用，商品还未普及。为了提高分析速度，改善检出限，本文使用与现有填充柱相同的填料制备了内径1mm的微填充柱，考察...