高效液相色谱紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量王勇,武娜(济宁出入境检验检疫局,山东济宁272025摘要[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.0052.000mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.99998;方法的定量检测限为0.005mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。关键词食品;高效液相色谱-紫外光检测法;罗丹明B;检测S123文献标识码A0517-6611(201215-08723-03DeteiminationofRliodamineBinFoodbyHPLC-UVMethodWANGYongetal(激nmgEntiy-exitLispectionandQuarantmeBureau,Jming,Shandong272025Abstract[Objective]TheamiwastoestablishamethodfbithedeterminationofRliodamineBinfoodbyHPLC-UV.[Method]RliodamineBwasextiactedwithacetone/hexanefiomfoodsamples.Afteiconcentiatedandpurifiedbyaluminacaitndge,theRliodanuiieBcontentinthefoodwasdetermmedbyusinghighpeifbimanceliquidchiomatogiaphywithultravioletvisibledetector.[Result]Withintheconcentrationrangeof0.005-2.OOOmg/kg,thepeakareaofRliodamineBpresentsgoodlinealrelationwiththeconcentrationwiththerelatedcoefficientof0.99998.Thedetectionluiutofthemethodis0.005mg/kg,andwithhighaveragexecoveiyrate.[Conclusion]Itisafastandaccuratemeth-odtodetectRliodamineBinfoodwithhighsensitivity.KeywordsFood;HPLC-5,;RliodanuiieB;Detection作者简介王勇(1977-,男,山东淄博人,工程师,硕士,从事食品质量安全检测研究,E-mail:sduwy@smao收稿日期2012-01-31罗丹明B又称玫瑰红B或碱性玫瑰精,俗称“花粉红”,是一种具有鲜桃红色的人工合成染料。其在溶液中有强烈的荧光,常用作细胞荧光染色剂,及用于有色玻璃、矿业和钢铁等行业[1]o罗丹明B曾经用作食品添加剂,但后来试验证明罗丹明B会导致皮下组织生肉瘤,属致癌物质,现已不允许用于食品染色[2]目前,食品中罗丹明B的检测主要采用液相色谱荧光检测器法[3],该方法采用凝胶净化系统进行前处理,采用液相色谱荧光检测器进行检测,而一般实验室无凝胶净化仪器,同时使用荧光检测器检测时易产生干扰,如背景荧光和猝灭效应等。虽然这些干扰在液相分析中不常遇到,但在进行定量分析时,有必要验证这些干扰是否存在,以及对样品测定的影响程度。为此,笔者采用高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中的罗丹明B,前处理采用有机溶剂提取,过氧化铝固相萃取柱净化,用甲醇洗脱浓缩定容;仪器检测使用紫外可见光检测器,以期得到快速、准确、灵敏度高的罗丹明B检测方法。1材料与方法1.1材料主要试剂。正己烷(色谱级;丙酮(色谱级;甲醇(色谱级;中性氧化铝(优级纯;罗丹明B标准品(纯度95.0%。1.1.2主要仪器。1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司,配置紫外可见光检测器;JZ-II高速匀浆均质器(天津四方;3-18K离心机(SIGMA;BUCHIR15旋转蒸发仪(瑞士。1.2方法1.2.1液相色谱条件。色谱柱:C18,4.6imn-150.0mm•5激m;进样:5pl;流动相:75%甲醇水溶液;流速:1ml/mm;检测器:紫外何见光(UV/VIS检测器;检测波长:550mn。1.2.2罗丹明B标准储备液的制备。准确称取0.1050g罗丹明B标准品溶解于少量水,转移到100ml容量瓶,定容,得浓度为lOOOmg/kg的罗丹明B标准储备液。1.2.3层析液的活化。称取100g中性氧化铝在105h烘2h,放入干燥器冷却后加入2ml蒸镭水活化,放置12h后使用。1.2.4测定方法。分别向液相色谱仪注入等体积的标准工作液和样液,按照“1.2.1”的色谱条件进行检测,记录色谱峰面积,并与相应的标准峰面积进行比较,外标法定量。1.2.5样品的提取和纯化。辣椒油。称取辣椒油2g,加入201111含5%丙酮的正己烷,振摇10mm,静置或过滤分离出上层清液,残渣加入10ml含20%丙酮的正己烷重复提取。合并2次提取液浓缩,然后用81111正己烷溶解残渣,用滴管将溶解液加入氧化铝柱中(氧化铝柱预先用10ml正己烷净化,...

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