DMC催化合成聚醛消泡剂探析摘要：较详细地叙述了使用双金属催化剂DMC合成聚讎消泡剂的工艺探索及与传统催化剂KOH催化合成的聚醞消泡剂性能的比较。关键词：聚醞消泡剂；双金属催化剂；消泡评价中图分类号：TB文献标识码：A文章编号"672-3198(2012)19-0194-02聚醞型消泡剂是消泡剂产品中最重要的品种之一，具有无毒、无气味、无刺激并在水中易分散等特点，除了一般工业应用外，还可应用于食品、发酵、化妆品和医药等行业中,是含硅消泡剂所无法取代的。聚醸型消泡剂根据合成所用的起始剂不同可分为多元醇型、脂肪酸酯型和胺醞型，其中应用较为广泛当属多元醇型和脂肪酸酯型。我国的聚醞型消泡剂生产起始于1969年，并首先应用于抗生素发酵，这类产品主要有：GP型甘油聚醞、GPE型聚氧乙烯(聚氧丙烯)醵和PPG型聚丙二醇等。虽然聚醛型消泡剂的应用较为广泛,但某些性能与硅油类消泡剂还有一定差距，因此，采用新型催化剂催化聚合，降低副产物含量、创新设计聚醞的分子结构以获得良好的消泡性能都是很有必要的。本文主要对以下两个方面进行了探讨:(1)使用双金属催化剂进行多元醇聚醛消泡剂的工艺确定；(2)DMC与KOH催化合成的聚｛消多元醇聚醯型消泡剂是由甘油和环氧丙烷、环氧乙烷聚泡剂性能比较。1实验部分1,1基本原理合而成。1.2主要原材料甘油：山东华润博信油脂化工有限公司。环氧乙烷：辽阳石化分公司。环氧丙烷：葫芦岛华锦化工原料有限公司。DMC:自制。分子筛：经过干燥处理。1.3试验方法1.3.1实验过程在7L反应釜中投入经分子筛特殊处理过的甘油及DMC,密闭反应釜，在120~140°C.真空度＜-0.09MPm下真空搅拌抽水20〜30分钟，期间，氮气置换数次，然后投入少量PO诱导反应，诱导期温度130~1409,压力S0・3MPa,时间大约1〜2小时，待反应压力明显降低后，开始逐渐通入PO至通完计量数，温度控制在140〜1609，待釜内压力降低至负压最低值不再降低为止，然后逐渐通入经过特殊过程的PO及EO,进料完毕后，保温反应，最后降温，带真空,化合成的聚f消泡剂在消泡效率方面进行了对比，找到最高抽净少量未反应物，在80乜下出料。1.3.2分析测试⑴轻值测定:GB120083-1989o(2)浊点测定:GB/T5559-93o(3)消泡性能测试。①消泡测试装置。装置为100ML的具塞量筒。②测定方法。量取配好的发泡液(自制)20ml，倒入量筒，然后用相同力气上下摇动30次后静置，记录泡沫刻度，用注射器注入一滴消泡剂，同时开始记录添加后1minJ.5min,2min,2.5min,3min,4min,5min泡沫刻度,算岀泡沫层高度，用下式计算消泡效率：q=100-(100Xht/7ha)式中：n为消泡效率；ha为消泡前泡沫层高度；ht为消泡后，不同时间的泡沫层高度。2实验结果与讨论2.1小试阶段(工艺条件确定)在消泡剂合成实验中，以产品的消泡率为最终检测指标,主要考核了催化剂用量、分子结构、两个因素，及与KOH催消泡率时的反应条件，即为最佳工艺条件，并进行了中试扩大试验。2.1.1催化剂用量的确定根据DMC的催化特性，初步确定催化剂用量为20-lOOPPMo实验数据见表1:从表1中可以看出，从产品外观及反应时间综合考虑，加入量为60PPM为最佳。加入量为20PPM时，由于催化剂太少，不能够引发反应；加入量为40PPM时，由于反应时间较长，产生了环氧乙烷自聚现象，从而出现高分子量的聚乙二醇絮状物；加入量为80-100PPM时，反应时间虽然较短，但由于催化剂用量较大，从而使产品显现颜色，产品外观不合格。综合上述所述，催化剂用量定位60110PPM较合适。2.1.2原料配比对消泡效率的影响由于DMC对环氧乙烷催化效率不高，反应不容易进行,不能够按照KOH催化时的进料顺序即R——PO——EO进行反应。本产品设计的分子结构为：R——PO——特殊处理的（PO及EO）,详细结构如下表2:由表2、表3可以看出，在聚醸消泡剂分子结构中，分子量3#、4#分子结构效果最为理想。2.1.3DMC与KOH催化合成聚醞消泡剂消泡效率的比较2.2中试、工业化扩产按照小试工艺进行了中试、工业化生产的扩试，其结果如表5:由表5可以看出，小试工艺较稳定，完全可以进行工业化批量生产。3结论(1)经过试验，确定了使用DMC催化合成聚醞消泡剂的工艺：催化剂用量60110PPM;原材料配比：R——P0——特殊处理的(P0及E0)，甘油...