中华人民共和国国家标准GB×××××—××××201×-××-××发布201×-××-××实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局食品安全国家标准植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfoodsafetystandard—Determinationofglufosinate-ammoniumresidueinfoodsofplantoriginLiquidchromatographytandemmassspectrometry（征求意见稿）附件：3GBXXXXX—XXXX前言本标准系国内首次发布。IGBXXXXX—XXXX食品安全国家标准植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了植物源性食品中草铵膦残留量的液相色谱-质谱联用方法。本标准适用于植物源性食品中草铵膦残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的草铵膦用水和甲醇提取，再经固相材料分散净化处理，净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯（9-Fluorenylmethylchloroformate）反应后生成的衍生物草铵磷-FMOC（glufosinate-FMOC）经液相色谱-质谱联用法检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。4.1.3乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）。4.1.4硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，CAS号：1303-96-4）。4.1.5氯甲酸-9-芴基甲酯（C15H11ClO2，CAS号：28920-43-6）：纯度99.0%，0～4℃保存。4.2溶液配制4.2.1硼酸盐缓冲溶液（50.0g/L，pH=9）：称取5g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O），用水溶解并定容至100mL。4.2.2氯甲酸-9-芴基甲酯乙腈溶液（10.0g/L）：称取1g氯甲酸-9-芴基甲酯，用乙腈溶解并定容至100mL。4.2.3乙酸铵水溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵溶解于适量水中，用水定容至1000mL。4.3标准品草铵膦（C5H18N3O4P，CAS号：77182-82-2）标准品：纯度≥99.0%。4.4标准溶液配制1GBXXXXX—XXXX4.4.1草铵膦标准储备溶液（100mg/L）：准确称取草铵膦标准品10.0mg于50mL烧杯中，用水溶解后转移到100mL容量瓶中，并用水定容。放置于0～4℃冰箱，有效期6个月。4.4.2草铵膦标准中间溶液（10mg/L）：吸取5.0mL草铵膦标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水定容。放置于0～4℃冰箱，有效期1个月。4.5材料4.5.1中性氧化铝（Al2O3，CAS号：1344-28-1）：0.075mm～0.15mm。4.5.2多壁碳纳米管（MWCNTs）：粒径范围10nm～20nm；颗粒物长度：5μm～15μm；比表面积（225±25）m2/g。4.5.3滤膜：0.22μm，有机系。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.0001g、感量0.01g。5.3组织捣碎仪。5.4离心机：转速不低于10000r/min。5.5涡旋振荡器。5.6恒温水浴锅。6试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量，样品取样部位按照GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。试样于-18℃以下温度保存。7分析步骤7.1提取7.1.1蔬菜、水果、食用菌类称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，参见附录A补水，然后加入10mL甲醇（4.1.2），涡旋振荡2min后，以3800r/min离心5min，待净化。7.1.2香辛料、茶叶类2GBXXXXX—XXXX称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，参见附录A补水，然后加入10mL甲醇（4.1.2），涡旋振荡2min后，以3800r/min离心5min，待净化。7.1.3谷物...