ICS备案号：中华人民共和国国内贸易行业标准SBSB/T××××—××××饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定——液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determinationof4-Arsanilicacid、4-Hydroxyphenylarsonicacid、Roxarsone、Nitarsoneinfeeds——Liquidchromatography—ICPmassspectrometrymethod（征求意见稿）××××-××-××发布1.1.1.1××××-××-××实施中华人民共和国商务部发布前言本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中华人民共和国商务部流通产业促进中心负责起草。本标准主要起草人:饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定——液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了用液相色谱－电感耦合等离子体质谱测定饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸含量的方法。本标准适用于配合饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸含量的测定。本标准的检出限：氨苯砷酸为0.1mg/kg，4-羟基苯胂酸为0.1mg/kg，洛克沙胂0.2mg/kg，硝苯胂酸为0.2mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23182饲料中兽药及其他化学物检测试验规程JJF1159四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范3原理试样中的氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸用20%甲醇水溶液超声提取后过滤，注入液相色谱－电感耦合等离子体质谱联用仪，经C18色谱柱分离，用电感耦合等离子体质谱进行检测并定量分析。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水，符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法的要求。4.1甲醇：色谱纯。4.220%甲醇水（体积百分比）：量取200mL甲醇加水稀释至1000mL。4.3磷酸：优级纯。4.4磷酸二氢钾溶液：称取0.68g磷酸二氢钾，用水溶解并定容至1L，用磷酸（4.3）调pH值至3.50。4.5氨苯砷酸标准贮备溶液（1mg/mL）：准确称取10.0mg氨苯砷酸标准品（含量≥99.0%），加水溶解并定容至10mL。4.64-羟基苯胂酸标准贮备溶液（1mg/mL）：准确称取10.0mg4-羟基苯胂酸标准品，加水溶解并定容至10mL。4.7洛克沙胂标准贮备液（1mg/mL）：准确称取10.0mg洛克沙胂标准品（含量≥96.5%），加水超声溶解并定容至10mL。4.8硝苯胂酸标准贮备溶液（1mg/mL）：准确称取10.0mg硝苯胂酸标准品（含量≥98％），加水溶解并定容至10mL。4.9氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸混合标准中间液，分别准确吸取氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸标准贮备溶液（4.5、4.6）各0.2mL，洛克沙胂、硝苯胂酸标准贮备溶液（4.7、4.8）各0.4mL，加20%甲醇水溶液（4.2）定容至10mL，即得四种有机砷混合标准溶液含氨苯砷酸20μg/mL，4-羟基苯胂酸20μg/mL，洛克沙胂40μg/mL，硝苯胂酸40μg/mL。5仪器和设备除实验室常用仪器设备外，实验还需用如下装置：5.1液相色谱—电感耦合等离子体质谱；5.2分析天平：感量0.01g；5.3超声波清洗器；5.4离心机：4000r/min；5.5超纯水制备仪；5.6涡旋器；5.7酸度计。6试样制备分别按GB/T14699.1和GB/T20195采样和制备试样，样品粉碎过0.45mm筛孔的筛，混匀，贮于密闭封口袋中备用。7测定步骤7.1提取与净化称取2g配合饲料样品，准确至0.01g，置于50mL离心管中，加入20mL20%甲醇水溶液（4.2），超声提取15min，3000r/min涡旋25s，4000r/min离心15min，上清液过0.45μm滤膜后，备用。7.2测定条件与主要实验参数7.2.1液相色谱条件色谱柱：C18反相色谱柱，150×4.6mm，内径5μm。流动相：磷酸二氢钾溶液（4.4）；流速：1.0mL/min；进样体积：10μL。7.2.2电感耦合等离子体质谱条件DRCMode:standard；Analyte：As；DwellTime(ms)：1000；DetectorMode：Pulse；7.3标准溶液工作曲线氨苯...