一步水热法制备电解水析氧反响Ni3s2@M02s3高效催化剂引言氢能被认为是21世纪最具潜力的清洁能源在众多制氢方法中，电解水制氢因其方法简单、制备的氢气纯度高等特点而引起了研究者的广泛关注［3-4］。电解水制氢过程包括两个半反响一一阳极的析氧反响（0ER）与阴极的析氢反应（HER）。其中，析氧反响为四电子转移过程，具有缓慢的反响动力学，严重制约电解水制氢的效率［5-7］。因此，制备具有高催化活性的0ER催化剂是提高电解水制氢效率的关键。IrO2/RuO2等贵金属材料具有很好的0ER催化活性，但它们储量少、价格高，不适用于规模化工业应用［8T0］。过渡金属硫化物［11-13］、（氢）氧化物［14-16］、磷化物等储量丰富且具有较好的0ER催化活性，被认为是上述贵金属催化剂最具前景的替代者。但单一的过渡金属化合物如Mo2s3,催化性能很不理想。研究发现，不同过渡金属之间的协同效应有助于提高催化性能［20-21］,一些复合过渡金属化合物如Ni3s2/Fe9S10、Ni3s2/MnS、CoSx/Ni3S2［22-24］等表现出很好的催化性能。因此，推测可以通过复合其他过渡金属化合物如Ni3S2的方法提高Mo2S3的催化性能。但目前复合过渡金属催化剂的制备通常采用多步的（电）沉积液下疏气性质可以通过气体接触角的测试表征，气体接触角越大那么说明电极外表的液下疏气性越好。图5(a)~(c)分别为Ni3s2@M。2s3/MNF、空白MNF.IrO2/MNF在Imol・L-1KOH溶液中的气体接触角(CA),其值分别为141.3°、130.4°和137.6°o可以看出，Ni3s2@M02s3/MNF的液下疏气性略优于空白MNF和IrO2/MNF,即Ni3S2@Mo2S3/MNF更利于气泡的脱离析出，这对OER过程是较为有利的。图5图5气体接触角测试结果Fig.5Gascontactanglesofdifferentsamplesurfaces为了解释Ni3s2与Mo2s3之间的协同催化作用，初步构建了该体系的理论模型，如图6所示。可以看出，Ni3S2(110)面与Mo2S3(10-1)面易于复合增大结构稳定性，且复合体系外表及边缘存在较多活性位点，有助于改善OER性能[60-61]o图6图6理论模型(蓝色代表Ni原子；绿色代表Mo原子；黄色代表S原子)Fig.6Theoreticalmodels(atomcolors:Ni,blue;Mo,green;andS,yellow)综合上述结果，Ni3S2@Mo2S3具有优异OER催化性能的原因可归于以下几点：(1)不同过渡金属化合物Ni3s2和Mo2s3的协同作用；(2)Ni3s2@M02s3原位生长在泡沫铝锲合金集流体上直接作为自支撑电极用于电解水析氧反响，保证了电极良好的导电性与机械稳定性，有利于电荷的快速转移及电极保持长期稳定性；(3)Ni3S2@Mo2S3的纳米板形貌显著提高了电化学活性面积，有利于电催化性能；(4)Ni3S2@Mo2S3/MNF具有液下疏气性质，有利于生成的氧气泡的快速脱离析出。3结论(1)以泡沫铝锲合金为集流体，由其同时提供铝源和锲源，采用一步水热法在其外表原位制备了二元过渡金属硫化物Ni3S2@Mo2S3,直接作为自支撑电极用于催化碱性介质中的电解水析氧反响。(2)FE-SEM.XRD、XPS表征结果显示Ni3s2@M02s3呈纳米板形貌，由六方Ni3s2和单斜Mo2s3按5：1复合而成。(3)LSV、CP、EIS测试结果说明，在Imol•L-1K0H电解液中，Ni3S2@Mo2S3催化剂仅需要170mV过电位就可到达10mA•cm-2电流密度(欧姆补偿后)，且在50h的稳定性测试期间性能基本无衰减，优于贵金属催化剂Ir02以及目前文献报道的Ni-Mo基复合催化剂。(4)Ni3S2@Mo2S3具有优异电催化性能的原因可归于不同过渡金属化合物的协同作用、原位生长自支撑、电化学活性面积大以及液下疏气性等因素。［25-27］、水热［28-30］等方法，步骤复杂，还会造成催化剂稳定性较差的问题。因此,如何简便地制备Ni3s2@M02s3复合金属催化剂用于高效催化OER反响是一项具有挑战性的工作。本文利用泡沫铝镁合金的三维多孔骨架及可以同时提供铝源和锲源的优势，采用一步水热法直接在泡沫铝锲合金外表原位制备Ni3s2@M02s3复合金属催化剂，表征催化剂的形貌、组成，考察其在碱性电解液中的OER催化性能以及稳定性,以期为高效复合过渡金属催化剂的设计和制备提供参考。1实验材料和方法1材料和试剂泡沫铝镁合金(MoNifoam,MNF),厚度为1mm,PPI为95,其中铝的质量分数为85%,锲的质量分数为15%,购买于昆山广嘉源新材料；无水乙醇、丙酮，分析纯，购于国药集团化学试...