[EMIM]HSO4离子液体的微波合成及铝电沉积应用穆洁尘1，张丽鹏2，王恩琦3，吕迎智2（1.山东理工大学机械工程学院，山东淄博255049；2.万杰集团有限公司，山东淄博255213；3.山东亚特尔集团股份有限公司，济南250011）摘要：对采用微波合成方法制备的[EMIM]HSO4离子液体的物化性能进行测试，并将其作为电解质应用于铝的电沉积，用SEM、XRD及EDS对沉积层的形貌进行表征，通过测定循环伏安曲线以及计时电流曲线探讨铝在[EMIM]HSO4中的电沉积机理。结果表明：[EMIM]HSO4的电化学窗口较宽（4.81V），适合作电解质；铝在铜电极上发生欠电位沉积和体相沉积；铝的形核模式介于三维瞬时形核和连续成核之间；铝沉积层晶粒致密均匀，附着力好。关键词：[EMIM]HSO4；离子液体；微波合成；铝电沉积；应用中图分类号：O646文献标识码：A文章编号：1007-7545（2012）12-0000-00MicrowaveSynthesisof[EMIM]HSO4IonicLiquidsandItsAluminumElectrodepositionApplicationMUJie-chen1,ZHANGLi-peng2,WANGEn-qi3,LVYing-zhi2(1.SchoolofChemicalEngineering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo255049,Shandong,China;2.WanjieGroupCo.,Ltd,Zibo255213,Shandong,China;3.ShandongYateerGroupCo.,Ltd,Jinan250011,China)Abstract:Thephysicalandchemicalcharacteristicsofmicrowaveassistedsynthesized1-ethyl-3-methylimidazoliumhydrogensulfate[EMIM]HSO4ionicliquidweretested,and[EMIM]HSO4wasappliedtoaluminumelectrodeposition.ThemorphologyofelectrodepositswascharacterizedbySEM,XRDandEDS,respectively.Electrochemicaltechniquesofcyclicvoltammetryandchronoamperometrywereappliedtoinvestigatethemechanismofaluminumelectrodepositionfromthe[EMIM]HSO4ionicliquid.Theresultsshowthat[EMIM]HSO4hasawiderelectrochemicalwindow(4.81V)onplatinumelectrode,whichcouldbeusedaselectrolyte.Thedepositionprocessofaluminumoncoppersubstratesisunderpotentialdepositionandbulkdeposition.Theelectrodepositionofaluminumproceedsisanuncertainthree-dimensionalnucleationmodel.Themorphologyofelectrodepositsisdense,uniformandwelladherent.Keywords:[EMIM]HSO4;ionicliquids;microwavesynthesis;aluminumelectrodeposition;application离子液体(RoomTemperatureIonicLiquids)是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的大多数在室温下呈液态的离子化合物，具有良好的化学和热稳定性以及较宽的电化学窗口、高的导电性、低的挥发性等优良性质，广泛应用于电化学、有机合成、分离萃取、材料制备等领域[1-7]。1-乙基-3-甲基咪唑类离子液体的研究受到人们的广泛关注[3,8]。杨家振[9-10]等制备了1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(BMIBF4)室温离子液体，研究了BMIAlCl4的热力学性质及室温下FeCl3在BMIBF4中的电化学性质，估算了Fe3+的扩散系数。马江华[11]等制备了[EMIM]HSO4离子液体，并应用于氧化铝电解试验。与传统的合成方法相比，微波辅助合成能大大减少反应时间，离子液体的合成上已有广泛应用[12]，本文在温度控制的密闭的容器中，由NaHSO4与溴化1-乙基-3-甲基咪唑(BMIM)Br进行[EMIM]HSO4离子液体的合成，考察该离子液体的物理性能，同时探讨其在铝电沉积上的应用。1试验方法1.1离子液体的合成和性能测试将等摩尔的N-甲基咪唑和溴乙烷放入密闭反应器中，采用微波合成仪制备离子液体中间体[EMIM]Br。按摩尔比1∶1向中间体中加入NaHSO4制得[EMIM]HSO4，然后纯化除去NaBr及水分。最终制备的[EMIM]HSO4放入手套箱中待用。收稿日期：2012-06-20基金项目：国家自然科学基金(51054003)；山东省高等学校科技计划项目(J09LB59)；山东省中青年科学家奖励基金(BS2009NJ007)作者简介：穆洁尘(1968-),男，山东庆云人，硕士.通讯作者：张丽鹏(1969-)，女，山东胶州人，副教授，博士.向[EMIM]HSO4中加入Al2O3搅拌至Al2O3完全溶解。采用密度瓶法测量所制备离子液体的密度，计算公式如下：doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.12.006（1）式中，m是离子液体的质量，Δm(T)是温度T时从密度瓶中溢出的离子液...