[作者简介]姚敬(1979-,女,主管技师,主要从事食品、消毒剂、涉水产品卫生检验工作。化学测定方法在线渗析离子色谱法测定牛奶中硫氰酸盐姚敬,朱杰民,陈明,钟志雄,李少霞(广东省疾病预防控制中心,广州510300[摘要]目的:建立利用在线渗析离子色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:样品经纯水振荡、超声提取后,离心所得的清液经在线渗析后进入分离柱,采用MetrosepASupp4阴离子交换柱,以2.5mmol/LNa2CO3与2.0mmo/LNaHCO3混合溶液+3.5%丙酮作为淋洗液,化学抑制电导检测。结果:经优化实验条件,该方法线性良好,SCN-的检出限为0.023mg/L,样品加标回收率在92%~106%之间,精密度RSD为2.8%。结论:该法能快速检测奶制品中的微量硫氰酸盐、灵敏、准确,高效自动化。[关键词]离子色谱法;渗析;牛奶;硫氰酸盐[中图分类号]O657.7+5[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(201104-0824-03Determinationofthiocyanateinmilkbyon-linedialysis-ionchromatographyYAOJing,ZHUJie-min,CHENMing,ZHONGzhi-xiong,LIShao-xia(CenterforDiseaseControlandPreventionofGuangdongProvince,Guangzhou510300,China[Abstract]Objective:Amethodformeasuringthiocyanateinmilkbycombinedon-linedialysis-ionchromatographywasestablished.Methods:Thesamplewasextractedbymixing,ultrasonicationandcentrifuge,thesupernatantliquidwasthenon-linedialyzed.ThethiocyanatewereseparatedwiththeMetrosepASupp4AnionExchangerColumn.Amixedsolutionof2.5mmol/LNa2CO3and2.0mmol/LNaHCO3containing3.5%acetonewasusedaseluent.Thetreatmentsolutionwasdetectedbysuppressedconductivitydetector.Results:DLofthemethodwas0.023mg/L.Theaveragerecoverieswereintherangeof92%~106%.Therelativestandarddeviationprecesi(RSDwas2.8%.Conclusion:Thismethod,whichisfast,sensitive,accurateandautomatic,canbeappliedfordeterminationoftracethiocyanateinmilk.[Keywords]Ionchromatography;Dialysis;Milk;Thiocyanate自从2008年奶粉中非法添加三聚氰胺的事件发生后,全社会人民对牛奶与奶制品的质量检测空前关注,为保证乳制品的质量安全,维护人们的身体健康,对牛奶中多种阴阳离子的检测势在必行。硫氰酸盐(SCN-具有毒性,虽然不像CN-毒性那么大,但对水生物和人体仍有害,能抑制人体内的碘转移而引起地方性甲状腺肿,对甲状腺功能有重要影响[1]。硫氰酸盐可以用于鲜奶的保鲜,其原理是SCN-同乳过氧化酶作用,当加入硫氰酸根和一定的过氧化物后,可阻断细菌的代谢,从而达到抑菌的作用。自2008年12月12日起,中国政府禁止将硫氰酸盐作为牛奶或其它食品的添加剂。硫氰酸根的常量分析的常用方法是滴定法,试剂易得、快捷,但灵敏度较低;光谱法具有滴定法的优点,灵敏度较高,但颜色不太稳定;色谱法是现在分析微量SCN-常用的方法,适宜混合离子中SCN-的测定,在分离方面占优势。使用顶空或衍生气相色谱法可以测定血或尿中的硫氰酸根,但要求仪器的性能和设备较高[2,3],反相离子对色谱法测定硫氰酸根方法快速、灵敏,选择性高,检测限低[4,5]。使用离子色谱分析常规阴离子中,SCN-属于易极化的无机阴离子,它对阴离子交换固定相的亲和力较强,在离子色谱柱中的保留时间很长,色谱峰宽且严重拖尾,本文通过在流动相中加入适当的有机溶剂作为改进剂,减弱对固定相的亲和力,从而解决了这一问题。奶制品由于蛋白质、脂肪含量高,前处理一般需要沉淀、离心等步骤,本研究使用英蓝渗析技术进行样品前处理,大大简化净化分析过程,实现全自动操作。1材料与方法1.1主要仪器与试剂Metrohm离子色谱仪(瑞士万通公司:838型自动进样装置;861型电导检测器,838型渗析单元;ICNet2.3色谱工作站。Milli-Q超纯水器(法国Millipore公司;日立CR22G高速离心机(日本HITACHI公司;渗析膜(瑞士万通公司,孔径0.2m,直径47mm。硫氰酸铵(NH4SCN标准溶液(1.00mol/L,编号,水基体,购自德国Fluka公司;碳酸钠(优级纯,香港FARCO公司,碳酸氢钠(优级纯,日本NacalaiTespue公司;丙酮(分析纯,广州化学试剂厂;乙腈(色谱纯,德国Merck公司。实验用水均为电导率为18.2兆欧的去离子水。标准溶液的配制:准确移取硫氰酸...