碑肥与宴肥Phosphate&CompoundFertilizer火焰原子吸收法测定工业离子膜法氢氧化钾溶液中的钠熊晓红(云南三环化工有限公司,云南昆明650113)〔摘要]用火焰原子吸收法测定工业离子膜法氢氧化钾溶液中的钠.在酸性介质中,用氯化施作为消电离剂,消除在高温火焰中因钾钠离子易发生电离而产生的电离干扰,并对氯化饱用量、精密度及准确度进行了实验,该法相对标准偏差在2.63%,加标回收率99.8%~102.5%,精密度和准确较高。[关键词]氢氧化钾溶液;[中图分类号]TQ047\1DeterminationofsodiuminpotassiumhydroxidesolutionbyionexchangemembranemethodforindustryusewithflameatomicabsorptionspectroscopymethodXIONGXiaohong(YunnanThree-CirclesChemicalCo.,Ltd,Kunming650113,China)Abstract:Thecontentofsodiumininpotassiumhydroxidesolutionofindustrialionicmembraneisdeterminedbyflameatomicabsorptionspectroscopymethod.Inacidmedium,cesiumchlorideisusedaseliminationionizationagenttoeliminatetheionizationinterferencefrompotassiumionandsodium钠;火焰原子吸收法;氯化铠[文献标志码]A[文章编号]1007-6220(2015)08-0035-02inhigh-temperaturefire,theexperimentofcesiumchloridedosage,precisionandaccuracyarecarriedout.Therelativestandarddeviationofthemethodis2.63%,addingstandardrecoveryis99.8%一102.5%,precisionandaccuracyarehigh.Keywords:potassiumhydroxidesolution;sodium;flameatomicabsorptionspectroscopymethod;cesiumchloride工业离子膜法氢氧化钾溶液产品中含有钠,HG/T3815—2013中规定用ICP测定钠",但使用ICP仪器设备昂贵,对操作环境和操作人员要求较高,测定成本高笔者采用火焰原子吸收分光光度法测定工业离子膜法氢氧化钾溶液中的钠,探讨、在酸性介质中,用氯化锢作为消电离剂,消除在高温火焰中因钾钠离子易发生电离而产生的干扰,并对氯化锚用量、精密度及准确度进行实验,以找出适合工业离子膜氢氧化钾溶液中钠的分析方法。1实验部分1.1仪器及工作条件AASnov400原子吸收光谱仪:钠空心阴极灯;波长589.0nm;狭缝宽0.8nm;灯电流5.0mA;倍增管电压215V;燃烧头高度6mm;燃气流量85Uh。1.2实验试剂盐酸(优级纯)溶液(1+1);钠标准溶液(1.0mg/mL):称取2.54g于105弋干燥2h的氯化钠(NaCl),溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;钠标准工作溶液(0.1mg/mL):将钠标准溶液1.0mg/mL稀释10倍得到;氯化饨溶液(10g/L):称取氯化锢5g,加入300mL水、盐酸(优级纯)溶液(1+1)5mL,溶解后稀释至500mL。1.3实验方法称取10g氢氧化钾溶液样品(精确至0.0002g)于烧杯中,移入500mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。取5.00mL样品于100mL容量瓶中,加入盐酸溶液(1+1)2mL、氯化饱(10g/L)4mL,稀释至刻度,摇匀。在与工作曲线相同的条件下,测定其吸光度,得出试液的浓度。同时做空白实验L4工作曲线的绘制分别取0.1m时mL钠标准工作溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于100mL容量瓶中,加入盐酸溶液(1+1)2mL、氯化饨(10g/L)4mL,稀释至刻度,摇匀。绘制工作曲线。2结果与讨论2.1・盐酸酸度条件的选择在]00mL容眺料HAM化(10g/L)4noOIBBSimL、[收稿日期]2015-05-19[作者简介]熊晓红(1967-),女,云南澄江人,从事化工产品检验和检验方法研究:E-maik595441007@qq.com工作溶液(0.1mg/L)2mL,分别加入0、0、2.0、3.0、5.0、10.0mL盐酸溶液(1+当于0、0.25%、0.50%、1.00%、1.50%、5.00%的酸度,稀释至刻度,摇匀。其他条,测定其吸光度见表1。表1盐酸酸度条件实验溶液)/吸光度V(HC1溶液)/吸光度F(HC1溶液)/吸光度mLmL0.22242.00.223010.00.21130.23173.00,22620.22905.00.2257表1中可以看出,0.25%〜2.50%的酸度对其影响不大,当酸度为零和酸度大于5.0%时,有所下降,本实验选用盐酸溶液(1+1)22.2氯化锭条件的选择100mL容量瓶中加入盐酸溶液(1+1)加入钠标准工作溶液(0.1mg/L)2mL,分别加1、2、3、4、5、6、7mL氯化3溶液L),稀释至刻度,摇匀。其他条件不变,测光度见表2。从表3中可以看出,加入优级纯氯化钾后回收率在9...