文章编号:1009-9700(2004)03-0014-02七水硫酸锌结晶工艺的研究坚1,江秋月1,奚长生2王(1.广东省韶关冶炼厂512024;2.韶关学院化学系512025)摘要:提出了七水硫酸锌生产中结晶的一种新工艺,可缩短结晶时间,得到颗粒更粗大的硫酸锌晶体,易于脱水,达到降低生产成本和提高产品质量的目的.关键词:七水硫酸锌;结晶;工艺中图分类号:TF813文献标识码:BCrystallizationofheptahydratedzincsulfateWANGJian1,JIANGQiu2yue1,XIChang2sheng2Abstract:Anewcrystallizationprocessisproposedforproducingheptahydratedzincsulfate,bywhichthecrystallizationtimeisshortened,thedehydrationprocessisfacilitated,andcoarsecrystalgrainsareobtained.Asaresult,theproductioncostiscutdownandtheproductqualityimproved.Keywords:heptahydratedzincsulfate;crystallization;process七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)是一种重要的无机锌盐,以其良好的水溶性广泛应用于选矿、电镀、化工、化纤、饲料生产等方面1,国内许多厂家都有生产.在工业生产中,七水硫酸锌是浓缩后的硫酸锌溶液在39℃以下的结晶产品.结晶是一道重要的工序,也是一个纯化的过程,通过结晶可以除去绝大部分的阴离子和部分阳离子杂质,粗大的晶体容易脱水,因其吸附的杂质少而使产品质量更好.要想获得晶粒粗大的产品需要延长结晶时间,现在实际生产中结晶时间长达十几个小时,如果结晶时间不够则只能得到细颗粒的产品,因其比表面积大而吸附较多游离水,难于在离心机内甩干,造成主品位锌的含量不够并且容易结块,成为不合格的产品(国外用户一般要求主品位≥98%,即含锌量≥22129%).我们通过试验,根据硫酸锌在水中的溶解特性及其结晶要点,提出了一种冲兑结晶的新工艺,运用于生产中,得到了大颗粒的硫酸锌晶体,产品游离水1试验部分111基本原理硫酸锌在弱酸性(pH415～515)溶液中的溶解度与温度的关系如图1所示.图1硫酸锌在弱酸性溶液中的溶解度与温度的关系由图1可知,硫酸锌在弱酸性水溶液中的溶解度并不完全是随着温度的升高而增加,而是在40～48℃有一个溶解度的最大峰,在42～43℃达到最大值.根据晶体结晶的理论,在溶解度达到最大时,定向排列速度较大,有利于得到颗粒粗大的晶体.若将半槽42℃左右的蒸发浓缩后液,兑入另外半槽收稿日期:2003-06-30;修订日期:2003-12-20作者简介:王坚(1968-),男,1991年毕业于中南工业大学应用化学专业,工程师.总第138期王坚等:七水硫酸锌结晶工艺的研究15已结晶且温度不高于35℃的浓缩后液中,新加入的浓缩后液被急剧冷却而达到过饱和,由于槽中已有大量的晶核存在,过饱和出的硫酸锌就附在原有的晶核上结晶,使其长大,得到颗粒较粗的七水硫酸锌晶体.112试验步骤取2000ml烧杯2个,分别贴上1、2的标签,各加入500ml浓缩后的硫酸锌净化后液(ρ1163g/ml),用流水快速冷却至42℃后,置于带搅拌的水浴恒温装置中,控制其缓慢结晶降温至35℃,同时缓慢搅拌,3h后,两个杯内都有大量的七水硫酸锌晶体产生.另取500ml浓缩后的净化后液,将其快速冷却至42℃后再加入到1号烧杯中,然后将1号烧杯的混合后液快速冷却至35℃,完成结晶.分别将1、2号烧杯中的结晶后液用真空抽滤机进行晶液分离,得到七水硫酸锌结晶产品.测定结晶颗粒的大小,2号杯中的结晶体平均粒径约为0120mm,1号杯中的结晶平均粒径约为0138mm,可以看出,1号杯中的晶体比2号杯中的大1倍左右,达到了让晶粒长大的效果.113生产试验在结晶槽中加入半槽的55℃经蒸发浓缩的净化后液,快速冷却至40℃,缓慢搅拌让其结晶6h,此时槽中液温为39℃,并有大量细小七水硫酸锌结晶,然后开大冷却水快速冷却结晶至35℃,加入半槽快速冷却至42℃的浓缩后液,充分搅拌后,混合好.212结晶时间对粒径的影响在不进行冲兑结晶的情况下,调节冷却水流量从而改变浓缩后的硫酸锌溶液从39℃到35℃的结晶降温时间,进行了一系列实验,得到了不同粒径的产品,实验数据如表2所示.表2结晶时间对粒径的影响序号12345678时间/h平均粒径/mm1.00.112.00.163.00.204.00.245.00.276.00.307.00.318.00.32由表可见,在6h结晶降温时间内,时间越长,晶体平均粒径越大,超过6h后,晶体颗粒平均粒径变化缓慢,说明如不进行冲兑结晶,结晶6h是得不到合格的产品的...