:1672-6197(2005)05-0094-04制备纳米二氧化钛凝胶过程中若干因素对凝胶时间的影响董素芳(淄博职业学院化学工程系,山东淄博255013)摘要:研究了用溶胶2凝胶法制备纳米二氧化钛溶胶的过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,通过不同的反应条件对其凝胶时间的影响做实验对比.通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件是将去离子水滴加到混合了钛酸丁酯的乙醇溶液中,并控制温度在20～40℃,pH值为2～5,反应物的配比(摩尔比)为醇/钛酸丁酯=10,水/钛酸丁酯=3～4,冰醋酸/钛酸丁酯=1.关键词:二氧化钛;凝胶时间;凝胶条:O434.14文献标识码:AInfluenceofsomereactinfactorsongelationtimeduringpreparationofTiO2gelatDONGSu2fangAbstract:Inthispaper,withC2H5OHassolventandTi(OBu)4asprecursor,wepreparedTiO2gelationthroughsol2gelmethod,andstudythegelationtimethroughdifferentreactionfactors.WegottheoptimaltechnologyconditionsforpreparingTiO2gelation,thatdrolysisofTi(OBu)4isfinishedinamixturemadeofalcohol,waterandPHregulators.Theaffusionwayofsolutionisditration,hydrolysistemperatureis20～40℃,thepHvalueofso2lutionis2～5.ThemolarrationofalcoholtoTi(OBu)4is10.ThemolarratioofwatertoTiKeywords:TiO2;gelationtime;gelationcondition目前,用于光催化降解环境污染物的催化剂中,二氧化钛稳定性好,催化效率高,无毒无害,是研究的热点[1].同时,纳米级二氧化钛也可广泛应用于食品包装材料,汽车高档面料,透明涂料,感光材料等[2].若采用湿化学法合成超细的纳米二氧化钛粉末,关键在于水解过程中应促进晶核的生成,抑制晶收稿日期:20050421作者简介:董素芳(1961),女,副教授95第5期董素芳:制备纳米二氧化钛凝胶过程中若干因素对凝胶时间的影响核的长大与颗粒的聚集.而溶胶2凝胶法恰好可以实现这一目的.自从1939年Geffcken和Berger报道了用溶胶2凝胶法制备单一氧化物膜层,这种制作简单,操作便利,条件易控且得到的产品具有良好的均一性、高纯度、低合成温度的方法便得到了人们的青睐[3].本研究以钛酸丁酯为前驱体,无水乙醇作为溶剂,盐酸作为催化剂和稳定剂,用溶胶凝胶法法合成纳米二氧化钛溶胶,并且分析了反应条件对溶胶凝胶法形成的影响.1实验实验材料为钛酸丁酯(化学纯)、水乙醇、去离子水、冰醋酸(螯合剂)、浓盐酸(分析纯).在实验中,以冰醋酸为螯合剂,浓盐酸为稳定剂和催化剂(通过调节pH值控制盐酸的量),无水乙醇作为溶剂,将钛酸丁酯与总体积2/3的无水乙醇均匀混合,充分搅拌,形成了A溶液;再将去离子水与剩余的1/3的无水乙醇进行充分的混合均匀,制成B溶液;在一定温度下,将B溶液用滴管滴加到A溶液中,同时并不断搅拌,使其反应充分.2试验结果与讨论溶胶2凝胶法法是通过醇盐的水解和缩聚反应来制备金属2非金属氧化物的,反应原理如下:水解反应:Ti(OR)n+H2O→Ti(OH)(OR)n-1+ROH(1)反应可持续进行,直至生成Ti(OH)n.缩聚反应:-Ti-OH+HO-Ti-→-Ti-O-Ti+H2O-Ti-OR+HO-Ti-→-Ti-O-Ti+ROH(2)最后获得的氧化物的结构和形态依赖于反应(1),(2)的相对反应程度.当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,金属-氧桥-聚合物就形成网状结构,即形成凝胶[4].试验目的是为了使得到的凝胶透明均匀,并且通过影响试验的各方面因素控制凝胶时间.在实验过程中,影响凝胶时间的主要因素有加水量、抑制剂(冰醋酸)的量、pH值的控制、醇量(溶剂量)反应温度.通过实验说明,要得到透明均匀的较理想的凝胶的配比(摩尔比)为醇/钛酸丁酯=10∶1,pH值为2～3,冰醋酸/钛酸丁酯=1∶1,水/钛酸丁酯=3∶1.依此得到的溶胶凝胶时间为2～3d,且凝胶的透明度好,均匀稳定.2.1溶剂量对凝胶时间的影响表1无水乙醇/钛酸丁酯不同比例时的凝胶时间醇/钛酸丁酯凝胶情况凝胶时间7:110:113:1凝胶颜色较浅,稍微混浊凝胶透明,亮度较好凝胶时间较长,稍微混浊28～32(h)2～3(d)3～4(d)4(d)以上16∶1凝胶时间较长,比较混浊由表1得知,乙醇量的多少对凝胶时间影响较大.当醇/钛酸丁酯的摩尔比为10时,得到的凝胶最为透96山东理工大学学报(自然科学版)2005年明.因为反应过程中的水解速度非常快,无水乙醇在体系中作为溶剂对钛酸丁酯起到分散的作用,其钛酸丁...