红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展娜1，赵小龙2，赵生国1，郑红文1燕(1．甘肃出入境检验检疫局，甘肃兰州730010;2．西北师范大学，甘肃兰州730070)摘要:随着常规镍的硫化镍矿资源的日益枯竭，可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测，相同的检测项目存在多种测试方法，且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异，使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择，其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少，操作简单，但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失，Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强，适合分析Cr、Si、全铁等项目，但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质，给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)是主量、次量元素的主要分析方法，适合于分析含量为10－5～30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10－3～1级别的元素，尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P，由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品，故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)最适合于分析10－4含量以下的重元素，特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10－4～10－2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和SiO2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长，但所用仪器为实验室常规配置，可满足缺乏相:P618．63;O657．31;O657．63;O655．2文献标识码:A随着我国经济的发展，占镍用途65%的不锈钢需求增长迅速，镍需求的年增长率在7%以上。世界上可开采的镍资源按地质成因分为岩浆型硫化镍矿和风化型氧化镍矿，氧化镍矿由于铁的氧化呈现红色，亦称为红土镍矿。目前，60%的镍是从硫化镍矿中提取。然而，随着品位高、开采条件好的硫化镍矿资源日趋枯竭，人们对具有勘查、采矿成本低，可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿日益关注［1－5］。2006年开始，我国进口红土镍矿数量剧增，全年共进口红土镍矿377．7万吨，同比增长681%;2007年全年进口镍矿超过1500万吨，其中90%以上为红土镍矿［2，6］。胡顺峰等［2］针对世界红土镍矿资源的分布和资源特点、典型红土镍矿的成分及主要品质评价指标(Ni、Co、Fe、MgO、SiO2等)进行了总结。红土镍矿的主要成分见表1［2，6－7］。不同的生产工艺对红土镍矿的各项指标要求不同，各项目标元素的检测一般依据贸易合同要求进行［3］，收稿日期:2014－02－08;修回日期:2014－11－23;接受日期:2015－01－12基金项目:国家质检总局科研项目“进出口含镍原料元素普查及相关检测技术研究”(2013IK001);甘肃省自然科学基金“长斯托克斯位移的近红外BODIPY化合物的合成及应用”(1308ＲJZA103)作者简介:燕娜，博士，工程师，研究方向为光谱及质谱分析技术在有色金属矿产品中的应用。E-mail:nianyue912@163．com。—1—岩矿测试:∥www．ykcs．ac．cn第1期2015年理、生产过程中的工艺选择及试料配比具有重要意义［8－9］。各个元素对于红土镍矿品质的影响主要取决于冶炼工艺及冶炼产品的用途。一般情况下，冶炼红土镍矿生产的镍铁主要用于钢铁生产，因此，Ni、Co、Fe、Cr等4种元素的含量越高，红土镍矿的品质越好，但是氨浸法处理工艺不适合处理Co含量高的红土镍矿。Si、Mg、Al等元素在红土镍矿处理过程中增加原材料消耗从而增加成本，高含量的P在钢铁中容易引起钢铁的冷脆性且不易除去，S元素在钢铁中容易引起钢的热脆性。因此，一般而言，红土镍矿中的Si、Mg、Al、P、S等5种元素的含量越低越好［2］。表1红土镍矿主要成分Table1Themaincomponentsofnickellaterite分析红土镍矿中主量、次量、痕量元素的样品...